【正文】 6排水，增加排水頻次適當(dāng)增大回流量物料停留時間短提高回流罐液位，延長停留時間進(jìn)料中夾帶游離水穩(wěn)定洗胺塔操作，降低烯水界面，防止游離水進(jìn)入DA106塔胺值＞1PPm洗胺塔進(jìn)水量不足或洗胺塔烯水界面過低適當(dāng)增加進(jìn)水量，提高洗胺塔烯水界面DA103塔物料直接進(jìn)入DA106塔物料經(jīng)DA109塔洗胺后再進(jìn)入DA10原料質(zhì)量指標(biāo)的變化對產(chǎn)品質(zhì)量的影響及工藝調(diào)節(jié)原理與方法碳四中的丁二烯1,EA、VA、順丁烯反丁烯2等組份含量的變化對產(chǎn)品質(zhì)量都有一定的影響，調(diào)節(jié)不及時就會影響產(chǎn)品的純度及炔烴含量。25DA101A塔釜溫度TR1004℃66≤78℃6DA101A塔至B塔流量FRC109T/H1281502007DA101A塔頂溫度TR1005℃38448DA101A的壓力降PdRA104MPa≤9DA101A塔頂壓力PICA105MPa≤10FA102溫度TR1006℃324011DA101回流量FIC112T/H141812丁烷丁烯（BBR）量FIS113T/H13DA101溶劑進(jìn)料量FIC107T/H9212014814DA110塔頂壓力PRCA135MPa15DA102塔底溫度TI5008℃163163177。每兩天向溶劑中加入1015公斤。防止萃取系統(tǒng)中丁二烯熱聚物的產(chǎn)生，循環(huán)溶劑中的糠醛和焦油的總含量應(yīng)保持在35%之間。苯≤%。IMDG規(guī)則頁碼:3285。CAS號:108883。沸點285℃。IMDG規(guī)則頁碼:5181；熔點271℃。S05S05D112001750002丁二烯CH2=CHCH=CH2分子量：；UN編號：1010；CAS號：106990；危險貨物編號：21022；RTECS號：E19270000；IMDG規(guī)則頁碼：2110；爆炸極限：%(V%)；在常溫常壓下為無色而略帶大蒜味的氣體，℃時為無色透明液體,液體丁二烯極易揮發(fā)。焦油則排入桶中。塔釜釜液不含聚合物，可將其送往精制溶劑受罐（FA110）作為泵的密封溶劑。工藝排液受罐（FA112）收集的溶劑。％。溶劑凈化部分（1）萃取精餾部分的循環(huán)溶劑在此凈化。塔頂餾出物經(jīng)冷凝后作為回流和產(chǎn)品丁二烯，后者經(jīng)產(chǎn)品丁二烯冷卻器（EA120）再行冷卻。第一精餾塔進(jìn)料中含有少量水，與丁二烯形成共沸物而被脫除。C4原料中甲基乙炔含量越大，丁二烯在塔頂餾出的損耗也越大。這些雜質(zhì)在裝有60塊塔板的第一精餾塔（DA106）和裝有85塊塔板的第二精餾塔（DA107）中即可脫除。然后將稀釋的餾出氣送往液化氣站。（4）丁二烯回收塔（DA104）塔頂餾出物主要含有丁二烯－1，3和一些烴類的氣體，返回壓縮機(jī)一段入口后，經(jīng)壓縮機(jī)再送往第二萃取精餾塔。塔頂餾出物主要是丁二烯以及少量在第一萃取精餾部分未脫除的雜質(zhì)，經(jīng)EA109冷凝后供回流使用，其余則送往精餾部分進(jìn)行最終精餾。GPB法系以最經(jīng)濟(jì)的操作方法在第二萃取精餾部分將全部的乙烯基乙炔與部分易溶組分一起脫除，剩余易溶組分則在精餾部分輕而易舉的脫除。甲基乙炔在DMF中的相對揮發(fā)度與丁二烯－1，3接近，因此大部分甲基乙炔不在這部分脫除，而是送往下一步的精餾部分。（7）預(yù)汽提塔（DA110）投入使用時，原先第一萃取精餾塔（DA101b）塔底釜液不再進(jìn)入DA－102塔，而是借助兩塔的壓力差送到預(yù)汽提塔，預(yù)汽提塔塔頂烴類直接進(jìn)入第二萃取精餾塔的第五十七塊塔板上，預(yù)汽提塔釜液（DMF+烴）借助壓差進(jìn)入DA－102塔汽提。第一汽提塔塔釜排出的熱溶劑，其熱能首先作為第一萃取精餾塔溶劑再沸器（EA103）的熱源，其次才作為第二精餾塔溶劑再沸器（EA128）和原料蒸發(fā)器（EA101）以及第一精餾塔再沸器（EA－117）的熱源加以回收。汽提氣中的烴類經(jīng)過兩臺串聯(lián)的冷凝器（EA105和EA106）冷至40℃。在此條件下，溶解在溶劑中的丁二烯比原料中的丁二烯多。GPB法提純丁二烯的經(jīng)濟(jì)辦法就是將反丁烯—2和一部分順丁烯—2在第一萃取精餾塔中脫除，剩余的順丁烯—2再在第二精餾塔中脫除。順丁烯—2比丁二烯難溶，是第一萃取精餾塔中最難分離組分之一。丁烷—%。用泵將DMF溶劑送入第一萃取精餾塔DA101A塔頂?shù)诎藟K塔板。這部分的設(shè)備有：再沸器、第一萃取精餾塔（分為兩臺塔，共有181塊塔板）以及預(yù)汽提罐和15塊塔板的第一汽提塔。物料平衡入 方出 方項目物料量項目產(chǎn)品及副產(chǎn)品kg/h收率%設(shè)計值2007實際設(shè)計值2007實際設(shè)計值2007實際碳四105000150605丁二烯450007087997丁烷丁烯5743268789尾氣22982407其它2702069三、工藝流程及平面布置裝置工藝流程圖（見附圖）工藝流程說明GPB(日本瑞翁公司萃取精餾分離丁二烯方法的簡稱)工藝大致分為以下四部分：（a）第一萃取精餾部分（b）第二萃取精餾部分（c）直接精餾部分（d）溶劑凈化部分其中前三部分系連續(xù)進(jìn)料；前兩部分以DMF（二甲基甲酰胺）為萃取劑。這主要是由于設(shè)計原因造成的。、本裝置特點及與先進(jìn)水平的比較燕化抽提裝置自投產(chǎn)以來，在對引進(jìn)技術(shù)進(jìn)行消化吸收的同時，積極進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新，對工藝路線進(jìn)行優(yōu)化改造。GPB法流程的特點是兩段萃取精餾和兩段普通精溜相結(jié)合，流程設(shè)計比較經(jīng)濟(jì)，具有基本投資少、分離效果好、能耗較低、產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品純度高、溶劑易精制等特點，是一種較為先進(jìn)的方法。萃取溶劑乙腈具有微弱的毒性，在操作條件下對碳鋼腐蝕性也很小，同時乙腈粘度小，塔板效率較高，是一種較好的溶劑。普通精餾的原理是利用混合物中各組分在相同壓力下相對揮發(fā)度不同的特點，使混合物處于氣—液兩相共存時各組分在液相和氣相中的分配量不同從而將各組分分離開。萃取部分包括第一萃取精餾系統(tǒng)和第二萃取精餾系統(tǒng)，碳四原料中的丁烷、丁烯等在第一萃取精餾系統(tǒng)中脫除，乙烯基乙炔、一部分乙基乙炔等組分在第二萃取精餾系統(tǒng)中脫除；精餾部分包括丁二烯凈化和溶劑精制兩系統(tǒng)，除去其中的二甲胺、甲基乙炔、水、順丁烯2等雜質(zhì)，得到丁二烯成品；而溶劑精制系統(tǒng)是將循環(huán)溶劑中的水分，二聚物等輕組分及焦油等重組分除去，保持循環(huán)溶劑的質(zhì)量。2001年，為了回收尾氣系統(tǒng)的DMF、提高液化氣質(zhì)量，增設(shè)尾氣水洗塔（DA111），增加了溶劑回收利用率。為了滿足順丁橡膠生產(chǎn)的技術(shù)要求，1979年，增設(shè)洗胺塔，使產(chǎn)品丁二烯中胺值穩(wěn)定地小于1PPm。裝置的技術(shù)來源及改進(jìn)DMF抽提丁二烯裝置是1972年燕化公司引進(jìn)的以三十萬噸乙烯為主的大型四烯裝置之一，采用日本瑞翁公司（ZEON）的GPB工藝，3。它以裂解副產(chǎn)碳四為原料，以二甲基甲酰胺（DMF）為萃取劑，經(jīng)過兩段萃取精餾、兩段普通精餾后，脫去碳四原料中的丁烷、丁烯、炔烴及其它雜質(zhì)，制備出適合生產(chǎn)順丁橡膠、SBS等產(chǎn)品的高純度聚合級丁二烯1，3。YHDMF抽提工藝具有分離效果好、能耗低、產(chǎn)品純度高、溶劑易精制等特點。1996年，為進(jìn)一步降低產(chǎn)品能耗，為第一萃取塔增設(shè)一臺溶劑加熱器，提高了溶劑熱量回收利用率，產(chǎn)品能耗降低了10%左右。DMF抽提裝置的主要構(gòu)成DMF抽提丁二烯裝置可分為兩個部分：萃取部分和精餾部分。經(jīng)過兩段萃取精餾得到的粗丁二烯再經(jīng)過兩段普通精餾即得到產(chǎn)品丁二烯。ACN法是由美國殼牌公司開發(fā)的。GPB法是日本瑞翁公司于一九六五年開發(fā)出來的，萃取劑DMF在溶解性能方面優(yōu)于其它溶劑，尤其對丁烷、丁烯、丁二烯具有高溶解度，溶劑選擇性高，分離效果好；DMF的蒸汽壓較低，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，腐蝕性小，且不與碳四烴任何組分形成共沸物。BASF法的最顯著的特點是N甲基砒硌烷酮無毒無害并能很容易地進(jìn)行生物處理，其環(huán)保優(yōu)勢比較突出。燕化丁二烯抽提裝置是國內(nèi)第一套引進(jìn)的同類裝置，與國內(nèi)外同類裝置相比，一個突出的特點是產(chǎn)品能耗較高。但是，經(jīng)過不斷的優(yōu)化流程和工藝條件，燕化抽提裝置能耗也不斷地降低，在高負(fù)荷生產(chǎn)的情況下，產(chǎn)品能耗現(xiàn)在基本保持在低于250千克標(biāo)油/噸產(chǎn)品的水平，與其它裝置實際消耗基本持平。第一萃取精餾部分（1）在DMF存在下，都在這部分除去。（3）將汽化的C4原料送往第一萃取精餾塔（DA101A/B）中部。根據(jù)原料組成的變化，正確調(diào)節(jié)溶劑加入量和回流量，即可控制丁二烯的損失量和塔底釜液的組成。這塊塔板系按能使回流和溶劑充分混合，而不至于分為兩相的要求設(shè)計而成。因此，此塔的分餾效果影響到丁二烯產(chǎn)品的純度。為防止丁二烯烴聚合而引起結(jié)膠故障，第一萃取精餾塔塔底操作溫度應(yīng)保持在145℃以下。第一萃取精餾塔塔底的富溶劑借壓差（不用泵）流入第一汽提塔，將烴類（主要是丁二烯和易溶組分）從溶劑中汽提出去。大部分冷凝的溶劑作為回流返回第一汽提塔頂部，剩余的溶劑則送往溶劑凈化部分（DA108）脫除其水、丁二烯二聚物等低沸點雜質(zhì)。出于同樣理由。第二萃取精餾塔的進(jìn)料氣中主要含丁二烯和在DMF中比丁二烯更易溶的組份，如乙烯基乙炔、乙基乙炔、丁二烯－1，C5烴以及甲基乙炔。乙基乙炔、丁二烯－1，2等其它組份利用增加回流量的方法，也能在這部分脫除。這與第一萃取精餾部分的作用一樣。至于第二萃取精餾塔塔底溶劑的熱量，首先在EA－110中與塔的低溫物料進(jìn)行熱交換，作為塔底熱源加以利用，然后溶劑借DA103和DA104間壓差送至DA104。由于乙烯基乙炔不穩(wěn)，冬季易于冷凝，因此，第二汽提塔塔頂餾出氣可用第一萃取精餾部分的丁烷丁烯餾分進(jìn)行稀釋，用以降低餾出氣中乙烯基乙炔含量。丁二烯凈化部分（精餾部分）（1）雖然C4原料中大部分雜質(zhì)經(jīng)第一和第二萃取精餾后業(yè)已脫除，但在溶液中仍含有與丁二烯－1，3相比。 MPa（G）以下。少量TBC從塔頂加入作為丁二烯阻聚劑，釜液則送往第二精餾塔。（3）第二精餾塔（DA107）用于脫除未能在第一和第二萃取精餾部分脫除的順丁烯－丁二烯－1，乙基乙炔以及C5烴類。關(guān)于DA107塔底兩臺再沸器的熱源，第二精餾塔再沸器（EA119）應(yīng)使用從各蒸汽再沸器收集在冷凝水罐（FA113）的STC（蒸汽疏水冷凝水），從EA—105回收的熱以及通向通向蒸汽凝液噴射器（EE101）的蒸汽。這些溶劑通常是為以下幾類：（a）通過溶劑再生釜（EA124A/B）脫除高沸物。（c）通過上述兩種再生過程。冷凝液在傾析器（FA107）中分離為油（二聚物）和水，其中水排入清污分流管線，油則作為燃料用。收回的DMF送往精制溶劑受槽，作機(jī)械密封使用，或送往溶劑儲罐（FB101）用作循環(huán)溶劑。S05D122001Q/SHYSD132001Q/SHYS1000㎜2/s（25℃）；密度:～(d,25℃)化工部成都有機(jī)硅研究中心實驗廠5序號名稱主要物理、化學(xué)性質(zhì)質(zhì)量指標(biāo)生產(chǎn)廠家消耗量T/年4亞硝酸鈉(化學(xué)品C)分子式NaNO2；分子量：；CAS號：7632000；UN編號：1500；危險貨物編號：51525；RTECS號:RA1225000?！妗７肿恿?。RTECS:XS5250000。不溶于水,溶于乙醇、乙醚、易揮發(fā)、燃燒和爆炸無色透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)、游離水、初餾點≥℃；終餾點≤℃密度:(d,20℃)。糠醛（化學(xué)品A）：是一種阻聚劑，它和系統(tǒng)中產(chǎn)生的焦油組成復(fù)合阻聚劑。亞硝酸鈉（化學(xué)品C）：是一種除氧劑，利用其還原性，可以有效地除去系統(tǒng)中進(jìn)入的微量氧，防止萃取系統(tǒng)中產(chǎn)生丁二烯熱聚物。七、工藝控制主要工藝條件一覽表序號項目名稱儀表位號單 位設(shè)計指標(biāo)控制指標(biāo)1原料蒸發(fā)罐進(jìn)料量FICA103t/h2EA101溶劑出口溫度TI5003℃60≤653EA101熱溶劑壓力PICA102MPa4DA101B塔釜溫度TICA102℃130130177。物料流程圖及主要物流控制指標(biāo)、物料流程圖(見附頁)、主要物流控制指標(biāo)主要物流控制指標(biāo)（以年產(chǎn)丁二稀6萬噸計）序號物流項目單位1234567891物流名稱碳四進(jìn)料DA101溶劑量丁烷丁烯DA103塔溶劑量DA103塔頂采出DA105塔頂尾氣DA106塔頂尾氣產(chǎn)品丁二烯DA107塔底廢液2物流組成C3Wt%C4H10n,iC4H8tC4H8cC4H8MAEAVAC5二聚化AH20DMF焦油3物流總量Kg/h15500