x射線物相定性分析-wenkub
2023-05-21 16:46:58 本頁面
【正文】 （衍射儀法 — Diffractometer，測微光度計(jì)法 — Microphotometer，目測法 — Visual）； dcorr abs？ 所測 d值的吸收矯正（ No未矯正， Yes矯正）； Ref. 說明底 3， 9區(qū)域中所列資源的出處。最強(qiáng)線為 100，當(dāng)最強(qiáng)線的強(qiáng)度比其余線小強(qiáng)度高很多時(shí)，有時(shí)也會(huì)將最強(qiáng)線強(qiáng)度定為大于 100。（ 1） 1a， 1b， 1c區(qū)域?yàn)閺难苌鋱D的透射區(qū)（ 2θ＜ 90186。 I/I1 hkl d 197。 X射線物相定性分析 3) 1969年，組建了 “ 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì) ”（ The Joint Committee on Powder Diffraction Standards， JCPDS），專門負(fù)責(zé)收集、校訂各種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)，并將這些數(shù)據(jù)統(tǒng)一分類和編號(hào)，編制成卡片出版。 物相分析原理： 將實(shí)驗(yàn)測定的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣比較，從而判定未知物相。 2。通常制成平板狀樣品，衍射儀均附有表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進(jìn)行測定。 與結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息都會(huì)在衍射花樣中得到體現(xiàn)，首先表現(xiàn)在衍射線條數(shù)目、位置及其強(qiáng)度上，如同指紋，反應(yīng)每種物質(zhì)的特征。 X射線物相定性分析 2）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射花樣。物相分析，是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量。 X射線衍射物相分析 物相分析 是為了確定待測樣品的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，同時(shí)也確定了物質(zhì)的種類。根據(jù)晶體對 X射線的衍射特征 — 衍射線的方向及強(qiáng)度來鑒定結(jié)晶物質(zhì)的物相的方法，就是 X射線物相分析方法。（ d、 θ 和 I） 。 物相分析 根據(jù)衍射線條位置（ ?一定， 2?角就一定，它決定于結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣面的 d 值）和強(qiáng)度確定物相。 (1)將被測試樣品在瑪瑙研缽中研成 10μm左右的細(xì)粉； (2)將適量研好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整的玻璃板將其壓緊； (3)將槽外或高出樣品中板面的多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面平整光滑。特殊樣品的制備 對于金屬、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的樣品，可先將其鋸成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。 混合試樣物相的 X 射線衍射花樣是各個(gè)單獨(dú)物相衍射花樣的簡單迭加，根據(jù)這一原理，就有可能把混合物物相的各個(gè)物相分析出來。這些卡片，即被稱為 PDF卡（ The Powder Diffraction File），有時(shí)也稱其為 JCPDS卡片。 I/I1 hkl Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1 d .? Ref. 3 9 9 Sys. . a0 b0 c0 A C Α β γ Z Ref. 4 εα nωβ eγ Sign 2V D mp Color Ref. 5 6
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