x射線物相定性分析-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 X射線的衍射特征即衍射線的 方向及強(qiáng)度 來達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。 3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡(jiǎn)單疊加，互不干擾，相互獨(dú)立。 X射線物相定性分析 對(duì)于聚合物材料來說，還應(yīng)考慮整個(gè) X射線衍射曲線，因?yàn)榫酆衔?X射線衍射曲線的非晶態(tài)衍射暈環(huán)（漫散峰）極大處位置、峰的形狀也是反映材料結(jié)構(gòu)特征的信息，用這個(gè)峰位 2?角所求出的 d值，通常對(duì)應(yīng)著結(jié)構(gòu)中的分子鏈（原子或原子團(tuán)）的統(tǒng)計(jì)平均間距。若是使用帶有窗孔的樣品板，則把樣板放在一表面平整光滑的玻璃板上，將粉末填入窗孔，搗實(shí)壓緊即可。對(duì)于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔內(nèi)。 X射線物相定性分析 1. 物相標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜（花樣）的獲?。? 1) 1938年， 攝取各種已知物質(zhì)的衍射花樣，將這些衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)分析整理、分類。 目前，這些 PDF卡已有好幾萬張之多，而且，為便于查找，還出版了集中檢索手冊(cè)。＝中選出的三條最強(qiáng)線的面間距。 1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。 Rad 所用 X射線的種類（ CuKα,FeKα … ） λ 0 X射線的波長(zhǎng)（ 197。G. 物相所屬空間群； a0， b0， c0 物相晶體晶格常數(shù)， A= a0/b0 , B= c0/b0軸率比； α， β， γ 物相晶體的 晶軸夾角； Z. 晶胞中所含物質(zhì)化學(xué)式的分子數(shù)； Ref. 第四區(qū)域數(shù)據(jù)的出處。 （ 7）第 7區(qū)間是該物相的化學(xué)式及英文名稱 有時(shí)在化學(xué)式后附有阿拉伯?dāng)?shù)字及英文大寫字母，其阿拉伯?dāng)?shù)表示該物相晶胞中原子數(shù)，而大寫英文字母則代表 16種布拉維點(diǎn)陣： C— 簡(jiǎn)單立方； B— 體心立方； F— 面心立方；T— 簡(jiǎn)單四方； U— 體心四方； R— 簡(jiǎn)單三方；H— 簡(jiǎn)單六方； O— 簡(jiǎn)單正交； P— 體心正交； Q— 底心正交； S— 面心正交； M— 簡(jiǎn)單單斜； N— 底心單斜； E— 簡(jiǎn)單正斜。）；相對(duì)強(qiáng)度 I/I1及衍射指標(biāo) hkl。在每種物相名稱的后面，列出化學(xué)分子式，三根最強(qiáng)線的 d值和相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù)，以及該物相的粉末衍射 PDF卡號(hào)。整個(gè)索引將 d值第 1排列按大小劃分為 51組，每一組的 d 值范圍均列在索引中。 每種物相在芬克索引中至少出現(xiàn)四次 。目前，一般的衍射儀均由計(jì)算機(jī)直接給出所測(cè)物相衍射線條的 d值。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 （ 4） 若是多物相分析，則在（ 3）步完成后，對(duì)剩余的衍射線重新根據(jù)相對(duì)強(qiáng)度排序，重復(fù)（ 3）步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。 多物相定性分析示例 5 物相定性分析所應(yīng)注意問題 （ 1） 一般在對(duì)試樣分析前，應(yīng)盡可能詳細(xì)地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形、顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索。 這是因?yàn)槊骈g距 d是由晶體結(jié)構(gòu)決定的，它不因?qū)嶒?yàn)條件變化而有變化，即使在固溶體系列中 d值的微細(xì)變化也只在精確測(cè)量時(shí)才能確定。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 （ 7） 在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析手段結(jié)合起來，互相配合，互相印證。 設(shè)試樣中所含兩相的質(zhì)量吸收系數(shù)分別為 (μm)1 和 (μm)２ 由下式可知，在兩相系統(tǒng)中若各相的質(zhì)量吸收系數(shù)已知，則只要在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定待測(cè)試樣中某一相的某根衍射線強(qiáng)度 Ｉ １ (一般選擇最強(qiáng)線來測(cè)量 )。 用內(nèi)標(biāo)法測(cè)量，每次測(cè)量一相都需要作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果測(cè)量多相就需要作多條標(biāo)準(zhǔn)曲線，所以定量工作需要較多時(shí)間。有些粒度測(cè)定方法的誤差以及不同測(cè)定方法結(jié)果的對(duì)比或換算的難易，均與團(tuán)聚狀態(tài)及團(tuán)聚強(qiáng)弱程度有直接關(guān)系。 式中 D為晶粒的平均尺寸； K為接近 1的常數(shù)； λ為特征 X射線衍射波長(zhǎng)；B1/2為衍射線剖面的半高寬 ， 即半峰寬 ， θ為布拉格角 . 宏觀內(nèi)應(yīng)力的測(cè)定 宏觀內(nèi)應(yīng)力是指當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的因素去除后，在物體內(nèi)部相當(dāng)大的范圍內(nèi)均勻分布的殘余內(nèi)
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