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x射線光電子能譜分析-預(yù)覽頁(yè)

 

【正文】 Electron Spectrometer) 167。 bE0k時(shí)固體能帶中充 滿(mǎn)電子的最高能級(jí) 對(duì)孤立原子或分子, 就是把電子從所在軌道移到真空需的能量,是以真空能級(jí)為能量零點(diǎn)的。儀器功函數(shù) 特征 : XPS采用能量為 的射線源,能激發(fā)內(nèi)層電子。 I(2 1 .2 e V ) He II(4 0 .8 e V ) HeAES大 都用電子作激發(fā)源,因?yàn)殡娮蛹ぐl(fā)得到的俄歇電子譜強(qiáng)度較大。 忽略分子 、 離子的平動(dòng)與轉(zhuǎn)動(dòng)能 , 紫外光激發(fā)的光電子能量滿(mǎn)足如下公式 : eV41~16振EEhvE bk ???由于光源能量較低,線寬較窄(約為 ),只能使原子的外層價(jià)電子、價(jià)帶電子電離,并可分辨出分子的振動(dòng)能級(jí) ,因此被廣泛地用來(lái)研究氣體樣品的價(jià)電子和精細(xì)結(jié)構(gòu)以及固體樣品表面的原子、電子結(jié)構(gòu)。v39。 例如 O2分子 的譜帶結(jié)構(gòu)和特征直接與分子軌道能級(jí)次序、成鍵性質(zhì)有關(guān)。 與紫外光源相比,射線的線寬在 ,因此不能分辨出分子、離子的振動(dòng)能級(jí)。當(dāng)外層電子密度減少時(shí),屏蔽作用將減弱,內(nèi)層電子的結(jié)合能增加;反之則結(jié)合能將減少。 ?1925年法國(guó)的物理學(xué)家俄歇( )在用 X射線研究光電效應(yīng)時(shí)就已發(fā)現(xiàn)俄歇電子,并對(duì)現(xiàn)象給予了正確的解釋。 (Z?3)孤立的鋰原子因最外層只有一個(gè)電子,也不能產(chǎn)生俄歇電子,但固體中因價(jià)電子是共用的,所以金屬鋰可以發(fā)生 KVV 型的俄歇躍遷。 錳和氧化錳的俄歇電子譜 3,23,23 MML5,43,23 MML5,45,43 MML氧化錳 540eV 587eV 636eV 錳 543eV 590eV 637eV 錳 氧化錳 2)當(dāng)俄歇躍遷涉及到價(jià)電子能帶時(shí),情況就復(fù)雜了,這時(shí)俄歇電子位移和原子的化學(xué)環(huán)境就不存在簡(jiǎn)單的關(guān)系,不僅峰的位置會(huì)變化,而且峰的形狀也會(huì)變化。 電子能譜儀簡(jiǎn)介 電子能譜儀主要由 激發(fā)源 、 電子能量分析器 、探測(cè)電子的 監(jiān)測(cè)器 和 真空系統(tǒng) 等 幾個(gè)部分組成。 雙陽(yáng)極 X射線源示意圖 要獲得高分辨譜圖和減少伴峰的干擾,可以采用射線單色器來(lái)實(shí)現(xiàn)。電子束具有可以聚焦、偏轉(zhuǎn)、對(duì)原子的電離效率高、簡(jiǎn)單易得等優(yōu)點(diǎn),在電子能譜中,電子束主要用于俄歇電子能譜儀,因用電子槍作激發(fā)源得到的俄歇電子譜強(qiáng)度較大 。內(nèi)壁具有二次發(fā)射性能。 使樣品室和分析器保持一定的真空度,以便使樣品發(fā)射出來(lái)的電子的平均自由程相對(duì)于譜儀的內(nèi)部尺寸足夠大,減少電子在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號(hào)強(qiáng)度。 ( 1)真空加熱;( 2)氬離子刻蝕。隨著時(shí)間的推移,電子能譜的應(yīng)用范圍和程度將會(huì)越來(lái)越廣泛,越來(lái)越深入。 4)表面元素的化學(xué)環(huán)境和鍵合等方面的研究。 樣品的深度分析 NiB合金表面 Ni、 B、 O的表面濃度與氬刻時(shí)間的關(guān)系 體相 Ni72B28 氧化態(tài) B 元素態(tài) B 化學(xué)狀態(tài)的鑒定 原子化學(xué)環(huán)境的變化對(duì) XPS和 AES中測(cè)量的電子能量都有影響,使之偏離標(biāo)準(zhǔn)值產(chǎn)生所謂的化學(xué)位移。 MoO3/Al2O3催化劑的 XPS譜
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