甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(已修改)
2025-08-17 10:10 本頁面
【正文】 甲醛緩沖溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成傾化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計在577nm處進行測定。本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮氧化物的干擾；采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷酸及環(huán)己二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10ml樣品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等離子及5ug二價錳離子時不干擾測定?！?。當用10ml吸收液采氣樣10L時，；當用50 ml吸收液，24h采氣樣300L取出10ml樣品測定時。①空氣采樣器：用于短時間采樣的空氣采樣器，流量范圍0~1L/min；用于24h連續(xù)采樣的空氣采樣器應具有恒溫、恒流、計時、自動控制儀器開關的功能，~。各類采樣器均應定期在采樣前進行氣密性檢查和流量校準。吸收瓶的阻力和吸收效率應滿足相應的技術要求。②分光光度計：可見光波長范圍380~780nm。③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短時間采樣；50ml的多孔玻板吸收管用于24h連續(xù)采樣。④恒溫水浴器：廣口冷藏瓶內(nèi)放置圓形比色管架，插一支長約150nm，0~40℃的酒精溫度計，℃.⑤具塞比色管：10ml。⑴試驗用蒸餾水及其制備：水質(zhì)應符合實驗室用水質(zhì)量二級水（或三級水）的指標?？捎谜麴s、反滲透或離子交換方法制備。⑵環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，簡稱CDTA），溶解后用水稀釋至100ml。⑶甲醛緩沖吸收液貯備液：吸取36%~38%，－；，溶解于少量水中；將三種溶液合并，用水稀釋至1000ml，貯于冰箱，可保存10個月。⑷甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋至100倍而成，臨用現(xiàn)配。⑸氫氧化鈉溶液C（NaOH）=。⑹%（m/V）氨磺酸鈉溶液：（H2NSO3H）于燒杯中，攪拌至完全溶解后稀釋至100ml，搖勻。此溶液密封保存可使用10d。⑺碘貯備液C（1/2I2）＝：（I2）于燒杯中，加入40g碘化鉀和25ml水，攪拌至完全溶解后，用水稀釋至1000ml，貯于細口瓶中。⑻碘使用液C（1/2I2）＝：量取碘貯備液250ml，用水稀釋至500ml，貯于細口瓶中。⑼%（m/V）淀粉溶液：，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。⑽
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