甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法-閱讀頁
2024-08-24 10:10本頁面
【正文】 繪制。吸取適量樣品溶液（視濃度高低而決定取2~10ml）于10ml比色管中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線，%，混勻。 二氧化硫（SO2，mg/m3）＝（A－A0）/（Vs*b）*（Vt/Va）式中：A－樣品溶液的吸光度； A0－試劑空白溶液的吸光度； b－回歸方程的斜率，A/ug二氧化硫濃度計(jì)算結(jié)果應(yīng)精確到小數(shù)點(diǎn)后第三位。此溫度范圍二氧化硫吸收效率為100%，10～15℃時(shí)吸收效率比23～29℃時(shí)低5%，高于33℃及低于9℃時(shí)，比23～29℃時(shí)吸收效率低10%。漏斗不要緊靠近采氣管管口，以免吸入部分從監(jiān)測(cè)亭排出的氣體。二氧化硫氣體易溶于水，空氣中水蒸氣冷凝在進(jìn)氣導(dǎo)管管壁上，會(huì)吸附、溶解二氧化硫，使測(cè)定結(jié)果偏低。為避光，導(dǎo)氣管外可用絕緣材料（例如蛇形塑料管）保護(hù)。導(dǎo)氣管自上而下連續(xù)管口，安裝中不可彎曲打結(jié)，以免積水。導(dǎo)氣管應(yīng)定期清洗，以除去塵埃及霧滴。導(dǎo)氣管使用前用（1+4）鹽酸溶液、水、乙醇依次沖洗，通清潔、干燥空氣吸干備用。采氣管上端裝一防護(hù)罩，以防雨雪和粗大塵粒隨空氣一直被吸入。其結(jié)構(gòu)應(yīng)便于管道的清洗，每年至少清洗1～3次。要求玻板2/3面積上發(fā)泡微細(xì)而且均勻，邊緣無氣泡逸出（若玻板與管壁連接處未封閉完全，邊緣處會(huì)逸出大氣泡）。⑤顯色溫度、顯色時(shí)間的選擇及操作時(shí)間的掌握是本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。操作中嚴(yán)格控制各反應(yīng)條件。⑥顯色反應(yīng)需在酸性溶液中進(jìn)行，應(yīng)將含樣品（或標(biāo)準(zhǔn)）溶液、吸收液的A組管溶液迅速倒入裝有強(qiáng)酸性的PRA使用液的B組管中，使混合液在瞬間呈酸性，以利反應(yīng)的進(jìn)行，倒完控干片刻，以免影響測(cè)定的精密度。用本法提純PRA，試劑空白值顯著下降。⑧氫氧化鈉固體試劑及溶液易吸收空氣中二氧化硫，使試劑空白值升高，應(yīng)密封保存。⑨因六價(jià)鉻能使紫紅色化合物褪色，使測(cè)定結(jié)果偏低，故應(yīng)避免用硫酸－鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。⑩用過的比色皿及比色管應(yīng)及時(shí)用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。本方法測(cè)定環(huán)境空氣中二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性很好，通過坐標(biāo)原點(diǎn)，在低濃度的曲線下端未見明顯彎曲（即無拐點(diǎn)）。理論上回歸線應(yīng)通過坐標(biāo)原點(diǎn)，即截距a等于零，在實(shí)際操作中由于存在隨機(jī)誤差，一般情況下截距a不等于零。當(dāng)｜a｜，a值可作零處理，回歸方程式y(tǒng)＝bx+a可簡(jiǎn)化為y＝bx，采用通過原點(diǎn)、與回歸線平等的標(biāo)線來估算測(cè)定結(jié)果。一般情況下，～，～。從原點(diǎn)（0，0）到均值點(diǎn)一段直線，適合用于估算低濃度樣品的測(cè)定結(jié)果，取b’的倒數(shù)為樣品測(cè)定的校正因子B’s，用于樣品溶液吸光度低于均值點(diǎn)吸收光（y的平均數(shù)＋AO，～）的情況，計(jì)算方法簡(jiǎn)單，樣品溶液吸光度低時(shí)不致出現(xiàn)負(fù)值結(jié)
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