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甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法-預(yù)覽頁

2024-08-30 10:10 上一頁面

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【正文】 ⑹%(m/V)氨磺酸鈉溶液:(H2NSO3H)于燒杯中,攪拌至完全溶解后稀釋至100ml,搖勻。⑼%(m/V)淀粉溶液:,用少量水調(diào)成糊狀,慢慢倒入100ml沸水中,繼續(xù)煮沸至溶液澄清,冷卻后貯于試劑瓶中。⑿硫代硫酸鈉貯備液C(Na2S2O3)=:(Na2S2O3標(biāo)定方法:,加入70ml新煮沸并已冷卻的水,加入1g碘化鉀,搖勻至完全溶解后,加入(1+9)鹽酸溶液10ml,立即蓋好瓶塞,搖勻。2H2O),溶解于500ml新煮沸但已冷卻的水中,臨用現(xiàn)配。標(biāo)定方法:,分別置于250ml碘量瓶中,加入50ml新煮沸但已冷卻的水,蓋塞,搖勻。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。此溶液在冰箱中5℃保存,可穩(wěn)定1個月。采樣①短時間采樣:根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低,采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收管,采樣時吸收液溫度應(yīng)保持在23~29℃范圍內(nèi)。當(dāng)氣溫高于30℃時,采樣后如不能當(dāng)天測定,可將樣品溶液貯于冰箱。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過3℃,根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表3-1-2選擇顯色溫度與顯色時間。177。(2)樣品測定所采集的環(huán)境空氣樣品溶液中如有混濁物,則應(yīng)離心分離除去。放置10min以除去氮氧化物的干擾,以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 二氧化硫(SO2,mg/m3)=(A-A0)/(Vs*b)*(Vt/Va)式中:A-樣品溶液的吸光度; A0-試劑空白溶液的吸光度; b-回歸方程的斜率,A/ug此溫度范圍二氧化硫吸收效率為100%,10~15℃時吸收效率比23~29℃時低5%,高于33℃及低于9℃時,比23~29℃時吸收效率低10%。二氧化硫氣體易溶于水,空氣中水蒸氣冷凝在進(jìn)氣導(dǎo)管管壁上,會吸附、溶解二氧化硫,使測定結(jié)果偏低。導(dǎo)氣管自上而下連續(xù)管口,安裝中不可彎曲打結(jié),以免積水。導(dǎo)氣管使用前用(1+4)鹽酸溶液、水、乙醇依次沖洗,通清潔、干燥空氣吸干備用。其結(jié)構(gòu)應(yīng)便于管道的清洗,每年至少清洗1~3次。⑤顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。⑥顯色反應(yīng)需在酸性溶液中進(jìn)行,應(yīng)將含樣品(或標(biāo)準(zhǔn))溶液、吸收液的A組管溶液迅速倒入裝有強(qiáng)酸性的PRA使用液的B組管中,使混合液在瞬間呈酸性,以利反應(yīng)的進(jìn)行,倒完控干片刻,以免影響測定的精密度。⑧氫氧化鈉固體試劑及溶液易吸收空氣中二氧化硫,使試劑空白值升高,應(yīng)密封保存。⑩用過的比色皿及比色管應(yīng)及時用酸洗滌,否則紅色難于洗凈。理論上回歸線應(yīng)通過坐標(biāo)原點(diǎn),即截距a等于零,在實(shí)際操作中由于存在隨機(jī)誤差,一般情況下截距a不等于零。一般情況下,~,
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