甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(完整版)
【正文】 ； V0－空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V－二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C（Na2S2O3）－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； －二氧化硫（1/2SO2）的摩爾質(zhì)量。放置2~3h后標(biāo)定。如溶液呈現(xiàn)混濁，必須過慮。⑺碘貯備液C（1/2I2）＝：（I2）于燒杯中，加入40g碘化鉀和25ml水，攪拌至完全溶解后，用水稀釋至1000ml，貯于細口瓶中。⑴試驗用蒸餾水及其制備：水質(zhì)應(yīng)符合實驗室用水質(zhì)量二級水（或三級水）的指標(biāo)。～。本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。②分光光度計：可見光波長范圍380~780nm。⑸氫氧化鈉溶液C（NaOH）=。⑾鹽酸溶液（1+9）。⒁%（m/V）乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2EDTA）溶液： Na2CDTA（C10H14N2O8Na2，用同法進行空白試驗。放置過夜后使用，避光密封保存。再逐管迅速將溶液全部倒入對應(yīng)編號并裝PRA使用溶液的B管中，立即具塞搖勻后放入恒溫水浴中顯色。正確掌握其顯色溫度、顯色時間，特別在25~30℃條件下 ，嚴(yán)格控制反應(yīng)條件是實驗成敗的關(guān)鍵。放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。若監(jiān)測亭內(nèi)溫度高于氣溫，采氣管形成“煙囪”，排出的氣體中包括從采樣泵排出的氣體，會使測定結(jié)果偏低。每個采樣點宜配備兩根導(dǎo)氣管交替使用。④采樣時應(yīng)注意檢查采樣系統(tǒng)的氣密性、流量、恒溫溫度，及時更換干燥劑及限流孔前的過濾膜，用皂膜流量計校準(zhǔn)流量，做好采樣記錄。可使用精制的商品PRA試劑。為此，當(dāng)y＝A－A0計算時，零點（0，0）應(yīng)參加回歸計算，即n＝7。當(dāng)樣品溶液吸光度高于均值點吸光度時，仍以采用回歸方程式y(tǒng)＝bx+a估算測定結(jié)果為宜，即x＝［（A－A0）－a］/b.。各測點，尤其是高濃度測點的波動，影響曲線的走向，使之偏離坐標(biāo)原點。顯色用各試劑溶液配制后最好分裝成小瓶使用，操作中注意保護各溶液的純凈，防止“交叉污染”。應(yīng)根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間。清洗周期視當(dāng)?shù)乜諝夂瑝m量及相對濕度而定。進氣導(dǎo)管內(nèi)壁應(yīng)光滑，吸附性小，應(yīng)采用聚四氟乙烯管。SO2/12ml； Vt－樣品溶液總體積，ml； Va－測定時所取樣品溶液體積，ml； Vs－換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下（0℃，）的采樣體積，L。樣品放置20min，以使臭氧分解。表312 二氧化硫顯色溫度與時間對照表顯色溫度（℃）101520253
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