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甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(留存版)

2024-09-13 10:10上一頁面

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【正文】 1000ml,貯于細(xì)口瓶中。放置2~3h后標(biāo)定。放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)采樣器,進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量采樣管路系統(tǒng),以減少二氧化硫氣樣進(jìn)入吸收管前的損失。①短時(shí)間采樣:將吸收管中樣品溶液全部移入10ml比色管中,用少量甲醛緩沖吸收液洗滌吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀釋至10ml標(biāo)線。為避光,導(dǎo)氣管外可用絕緣材料(例如蛇形塑料管)保護(hù)。操作中嚴(yán)格控制各反應(yīng)條件。當(dāng)|a|,a值可作零處理,回歸方程式y(tǒng)=bx+a可簡(jiǎn)化為y=bx,采用通過原點(diǎn)、與回歸線平等的標(biāo)線來估算測(cè)定結(jié)果。本方法測(cè)定環(huán)境空氣中二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性很好,通過坐標(biāo)原點(diǎn),在低濃度的曲線下端未見明顯彎曲(即無拐點(diǎn))。要求玻板2/3面積上發(fā)泡微細(xì)而且均勻,邊緣無氣泡逸出(若玻板與管壁連接處未封閉完全,邊緣處會(huì)逸出大氣泡)。漏斗不要緊靠近采氣管管口,以免吸入部分從監(jiān)測(cè)亭排出的氣體。15%。⒄%(m/V)鹽酸副玫瑰苯胺使用溶液:%,加入85%的濃磷酸30ml,濃鹽酸12ml,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算: C=*式中:C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V-滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。⑷甲醛緩沖吸收液:用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋至100倍而成,臨用現(xiàn)配。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解,釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫紅色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。可用蒸餾、反滲透或離子交換方法制備。⒀硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=:,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線,搖勻。在標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后。SO2/12ml;   a-回歸方程式的截距()。說明①環(huán)境空氣樣品采樣時(shí)吸收液溫度應(yīng)保護(hù)在23~29℃。采氣管不得有急轉(zhuǎn)彎或呈直角、銳角的彎曲,并盡可能短。若已洗,可用(1+1)鹽酸溶液浸泡1h后,用水充分洗滌,烘干備用。在這種情況下,≤|a|≤,截距a也可以作零處理,但應(yīng)建立無截距經(jīng)驗(yàn)方程:y=b’x,其中b’=y(tǒng)的平均數(shù)/x的平均數(shù),相當(dāng)于通過原點(diǎn)與均值點(diǎn)(x的平均數(shù),y的平均數(shù))作一條與回歸線相交的直線。⑦在分析環(huán)境空氣樣品時(shí),PRA溶液的純度對(duì)試劑空白液的吸光度影響很大。導(dǎo)氣管與吸收瓶接連處采用導(dǎo)管內(nèi)插外套法連接,即將聚四氟乙烯管插入吸收瓶進(jìn)氣口內(nèi),用聚四氟乙烯生膠帶纏好,接口處再套一小段乳膠管,不得用乳膠管直接連接。②連續(xù)24h采樣:將吸收瓶中樣品溶液移入50ml比色管(或容量瓶)中,用少量甲醛緩沖吸收液洗滌吸收瓶,洗
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