甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(存儲(chǔ)版)
【正文】 177。②連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛緩沖吸收液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線。②進(jìn)行24h連續(xù)采樣時(shí)，進(jìn)氣口為倒置的玻璃或聚乙烯漏斗，以防止雨、雪進(jìn)入。導(dǎo)氣管與吸收瓶接連處采用導(dǎo)管內(nèi)插外套法連接，即將聚四氟乙烯管插入吸收瓶進(jìn)氣口內(nèi)，用聚四氟乙烯生膠帶纏好，接口處再套一小段乳膠管，不得用乳膠管直接連接。③多孔玻板吸收瓶（管）+（45mmHg+_5mmHg）。⑦在分析環(huán)境空氣樣品時(shí)，PRA溶液的純度對(duì)試劑空白液的吸光度影響很大。具塞比色管用（1+1）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸溶液加1/3體積乙醇的混合液洗滌。在這種情況下，≤｜a｜≤，截距a也可以作零處理，但應(yīng)建立無(wú)截距經(jīng)驗(yàn)方程：y＝b’x，其中b’＝y(tǒng)的平均數(shù)/x的平均數(shù)，相當(dāng)于通過(guò)原點(diǎn)與均值點(diǎn)（x的平均數(shù)，y的平均數(shù)）作一條與回歸線相交的直線。這樣計(jì)算方法簡(jiǎn)單，可不必建立無(wú)截距經(jīng)驗(yàn)方程式，但測(cè)定結(jié)果較用回歸方程式計(jì)算時(shí)略微偏高（當(dāng)a為正值時(shí)）或偏低（當(dāng)a為負(fù)值時(shí)），影響很小，可以忽略。若已洗，可用（1+1）鹽酸溶液浸泡1h后，用水充分洗滌，烘干備用。當(dāng)在25～30℃顯色時(shí)，不要超過(guò)顏色的穩(wěn)定時(shí)間，心象測(cè)定結(jié)果偏低。采氣管不得有急轉(zhuǎn)彎或呈直角、銳角的彎曲，并盡可能短。進(jìn)氣口與吸收瓶間的導(dǎo)氣管應(yīng)盡量的短，最長(zhǎng)不得超過(guò)6m。說(shuō)明①環(huán)境空氣樣品采樣時(shí)吸收液溫度應(yīng)保護(hù)在23～29℃。%，搖勻。SO2/12ml； a－回歸方程式的截距（）。樣品的采集、運(yùn)輸和貯存的過(guò)程中應(yīng)避光。在標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后。此溶液每毫升相當(dāng)于320~400ug二氧化硫。⒀硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）＝：，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，搖勻。⑻碘使用液C（1/2I2）＝：量取碘貯備液250ml，用水稀釋至500ml，貯于細(xì)口瓶中。可用蒸餾、反滲透或離子交換方法制備。當(dāng)用10ml吸收液采氣樣10L時(shí)，；當(dāng)用50 ml吸收液，24h采氣樣300L取出10ml樣品測(cè)定時(shí)。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。吸收瓶的阻力和吸收效率應(yīng)滿足相應(yīng)的技術(shù)要求。⑷甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋至100倍而成，臨用現(xiàn)配。⑽碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）＝：（KIO3，優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：
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