水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法(已修改)
2025-06-19 20:04 本頁(yè)面
【正文】 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣，其COD 測(cè)定下限為15 mg/L，測(cè)定上限為1000mg/L，其氯離子濃度不應(yīng)大于1000mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于化學(xué)需氧量（COD）大于1000mg/L或氯離子含量大于1000mg/L的水樣，可經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 11896水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 硝酸銀滴定法JJG 975化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定儀3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)?；瘜W(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，1mol重鉻酸鉀（1/6 K2Cr2O7）相當(dāng)于1mol氧（1/2O）。4原理試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用分光光度法測(cè)定COD值。當(dāng)試樣中COD值為100mg/L至1000mg/L，在600nm177。20nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中COD值與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，將三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度換算成試樣的COD值。當(dāng)試樣中COD值為15mg/L至250mg/L，在440nm177。20nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻（Cr6+）和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的兩種鉻離子的總吸光度；試樣中COD值與六價(jià)鉻（Cr6+）的吸光度減少值成正比例，與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，與總吸光度減少值成正比例，將總吸光度值換算成試樣的COD值。5試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。水應(yīng)符合GB/T 6682一級(jí)水的相關(guān)要求。硫酸：ρ（H2SO4）=。硫酸溶液：（1+9）。將100mL硫酸（）沿?zé)诼尤氲?00mL水中，攪拌混勻，冷卻備用。硫酸銀—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L硫酸銀加入到500mL硫酸（）中，靜置1d～2d，攪拌，使其溶解。硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=。硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（）中，攪拌溶解，此溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：優(yōu)級(jí)純。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=。將重鉻酸鉀（）在120℃177。2℃下干燥至恒重后，重鉻酸鉀（）置于燒杯中，加入600mL水，攪拌下慢慢加入100mL硫酸（），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=將重鉻酸鉀（）在120℃177。2℃下干燥至恒重后，重鉻酸鉀（）置于燒杯中，加入600mL水，攪拌下慢慢加入100mL硫酸（），溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水
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