己內(nèi)酰胺工藝簡述(已修改)
2025-06-29 01:13 本頁面
【正文】 本項(xiàng)目是以苯為原料的10萬噸/年己內(nèi)酰胺大型化工生產(chǎn)裝置，包含的主要裝置有環(huán)己酮、環(huán)己酮肟化、己內(nèi)酰胺精制、硫銨裝置、雙氧水制備裝置等，與10萬噸/年己內(nèi)酰胺工程相匹配的各裝置生產(chǎn)能力及規(guī)模如表21所示。表21 主要生產(chǎn)裝置生產(chǎn)能力及規(guī)模表 序號裝置名稱產(chǎn)品名稱產(chǎn)品名稱單線能力裝置總能力1雙氧水裝置%雙氧水1300001300002環(huán)己酮肟化裝置環(huán)己酮肟1022001022003己內(nèi)酰胺裝置液態(tài)己內(nèi)酰胺1000001000004己內(nèi)酰胺罐區(qū)及裝卸站液態(tài)己內(nèi)酰胺44000440005己內(nèi)酰胺造粒裝置固態(tài)己內(nèi)酰胺28000560006廢液濃縮裝置廢水60000600007硫銨裝置硫銨160000160000u 環(huán)己酮肟化裝置（1）生產(chǎn)裝置說明 根據(jù)業(yè)主提供相關(guān)資料，本項(xiàng)目己內(nèi)酰胺裝置采取氨肟化工藝，氨肟化工藝是近幾年開發(fā)出來的一種環(huán)己酮肟生產(chǎn)的新工藝，它采用雙氧水、液氨、環(huán)己酮為原料，一步反應(yīng)直接生成環(huán)己酮肟，在發(fā)煙硫酸的作用下生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。因此生產(chǎn)流程短，控制簡便，設(shè)備、管線材質(zhì)要求一般，三廢排放量少，目前國內(nèi)已有10萬噸/年裝置在生產(chǎn)。擬建項(xiàng)目采用意大利安尼公司開發(fā)的氨肟化工藝技術(shù)。環(huán)己酮、雙氧水、氣氨、叔丁醇加入到釜式反應(yīng)器中（1開1備），在溫度85℃，在催化劑（主要成分為Ti）作用下，同時(shí)進(jìn)行雙氧水與氨反應(yīng)合成羥胺和羥胺與環(huán)己酮的肟化反應(yīng)，生成環(huán)己酮肟，經(jīng)分離催化劑、溶劑萃取和環(huán)己酮肟的蒸餾得到產(chǎn)品環(huán)己酮肟。其工藝過程包括肟化反應(yīng)、溶劑回收、雙級萃取、洗滌、萃取劑回收凈化、肟/酮蒸餾、尾氣處理、污水預(yù)處理等工序。氨肟化裝置生產(chǎn)出的符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)己酮肟全部用于生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。（2） 工藝流程簡述反應(yīng)工段精環(huán)己酮、雙氧水及液氨等物料自裝置外送到氨肟化反應(yīng)器。環(huán)己酮過濾后，通過一個(gè)環(huán)形分布器切線送入反應(yīng)器。過氧化氫溶液（雙氧水）從存儲區(qū)出來后，首先經(jīng)過過濾，然后通過一個(gè)在合適紊流的環(huán)形（喇叭口形的）分布器輸送到反應(yīng)器。液氨經(jīng)過過濾，送入反應(yīng)器底部的內(nèi)盤管，并在此蒸發(fā)，除去部分反應(yīng)熱，然后通過一個(gè)分布器送入反應(yīng)器底部。非連續(xù)的新鮮（補(bǔ)充）溶劑（叔丁醇），與溶劑蒸餾塔頂出來的循環(huán)回流溶劑，一并送入反應(yīng)器。在氨肟化反應(yīng)器中，經(jīng)鈦催化劑的作用，各物料發(fā)生肟化反應(yīng)，%。其反應(yīng)原理如下： 主反應(yīng)式：副反應(yīng)式：4H2O2 + 2NH3 N2O + 7H2O 3H2O2 + 2NH3 N2 + 6H2O 2H2O2 O2 + 2H2O 在氨肟化反應(yīng)器頂部充入氮?dú)庀♂?，避免形成爆炸氣體混合物。反應(yīng)器產(chǎn)生氣相含有NH叔丁醇、水、N2O、O2及N2等組分，經(jīng)過循環(huán)水冷凝器冷凝和脫鹽水吸收塔吸收，全部回收其中的NH3和叔丁醇。脫鹽水吸收塔頂部排出的尾氣（G1）含有水、N2O、O2及N2等組分，進(jìn)入尾氣反應(yīng)器進(jìn)行催化處理。尾氣反應(yīng)器裝有催化劑（該催化劑是一種銠（%）∕Al2O3球形催化劑，可穩(wěn)定使用8000小時(shí)以上）的絕熱固定床反應(yīng)器，%，處理后的尾氣在用尾氣吸收塔處理（采用活性炭吸附處理），處理后尾氣（G1）排空。反應(yīng)溶劑蒸餾工段含肟反應(yīng)液送到溶劑（叔丁醇）回收塔，回收的叔丁醇從該塔頂抽出，然后送回肟化反應(yīng)器。塔底肟和水則送到一個(gè)兩級萃取系統(tǒng)，用適當(dāng)萃取溶劑進(jìn)行萃取。雙級萃取系統(tǒng)用適量甲苯作萃取劑，通過一個(gè)雙級系統(tǒng)萃取肟。通過第一級萃取（萃取罐），水溶液中的殘余肟降至2%左右（重量百分比）。通過第二級萃?。ㄋ腿∷?，水溶液中的殘余肟可以降低到約100ppmw（重量百分比）。從第二級萃取段，萃取塔頂物流含萃取溶劑，其中含少量肟，然后回流至第一萃取段；塔底部物流（主要含有水、萃取溶劑和少量肟）送該工段的洗滌塔，將分離水中的萃取溶劑，水從塔底流出送入污水汽提裝置，經(jīng)汽提塔汽提后送入污水處理站。廢水汽提工段廢水汽提系統(tǒng)由廢水汽提塔、廢水汽提塔進(jìn)料加熱器、廢水冷卻器和廢水泵組成。由水萃取罐來的水是含有微量有機(jī)物的水，經(jīng)廢水槽送入本系統(tǒng)廢水汽提塔后，經(jīng)低壓蒸汽（直接蒸汽）加熱廢水汽提塔進(jìn)料加熱器以汽提回收水中的微量有機(jī)物甲苯、叔丁醇等循環(huán)回萃取系統(tǒng)回收，汽提后的廢水（W1）經(jīng)廢水泵去廢水冷卻器冷卻后送往污水處理站進(jìn)行生化處理。第一萃取工段甲苯、叔丁醇等回收水洗段廢水W1污水處理站廢水冷卻器廢水汽提塔雙級萃取系統(tǒng)廢水進(jìn)料加熱器 廢水汽提生產(chǎn)工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)示意圖洗滌工段從分離器流出的萃取溶劑和肟的液流，被送到洗滌工段經(jīng)水洗后，由洗滌分離器分離有機(jī)相和水相，有機(jī)相主要是肟、萃取溶劑和環(huán)己酮，送第二聚結(jié)器再次分離，粗甲苯肟溶劑被送到“蒸餾凈化系統(tǒng)”，含少量肟的水相送廢水汽提裝置處理。溶劑（甲苯）蒸餾凈化系統(tǒng)洗滌產(chǎn)生的有機(jī)相粗甲苯肟，進(jìn)入第一精餾塔，首先分離出萃取溶劑甲苯及反應(yīng)副產(chǎn)品，從塔頂部抽出進(jìn)入脫肟塔脫肟，粗甲苯溶劑從塔頂抽出進(jìn)入脫酮塔從塔底脫除醇酮后從塔頂進(jìn)入甲苯罐后，用泵抽出用于第一萃取段的溶劑。脫肟塔塔底液和第一精餾塔含有肟及少量水和少量環(huán)己酮，進(jìn)入環(huán)己酮∕肟蒸餾工段。環(huán)己酮∕肟蒸餾工段從萃取蒸餾凈化系統(tǒng)來的粗品肟，進(jìn)入第二精餾塔精餾，塔頂物流經(jīng)過進(jìn)一步冷卻和分離處理，去除其中的水后，有機(jī)相富含環(huán)己酮，其中有少量的肟，該有機(jī)相回收至反應(yīng)工段。從塔底得到純肟。（3）廢水污染源匯總與分析u 氨肟化裝置廢水主要是廢水汽提塔廢水（W1），產(chǎn)生量為62m3/h；該裝置抽真空系統(tǒng)采用蒸汽噴射泵，主要是精餾抽真空，無抽真空廢水排放。u 己內(nèi)酰胺制備裝置
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