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己內酰胺工藝簡述(留存版)

2025-08-01 01:13上一頁面

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【正文】 萃取塔及溶劑水分離罐來的苯自流入苯泵槽,經苯出料泵2輸送至苯貯槽,在苯貯槽分出的水送至苯水分離罐。氫氣由氣體分布器均勻加入攪拌反應釜中,在攪拌和催化劑作用下,加氫反應在溫度90℃、。大約70%的殘液在這里蒸發(fā),頂部產物在殘液精餾冷凝器中冷凝后,也流入己內酰胺緩沖罐。由于結晶器底部的攪拌器的抽吸作用,過飽和的硫銨溶液在導流筒外部向下流動。該工藝是以2乙基蒽醌為反應載體,首先將一定比例的蒽醌、芳烴、磷酸三辛酯和脫鹽水配置成一定濃度的工作液,在固定床加氫反應器中,在溫度40~70℃、加入氫氣進行氫化反應,蒽醌還原成氫蒽醌;氫化液在氧化塔中與空氣進行氧化反應,氫蒽醌被氧化成蒽醌和過氧化氫(即雙氧水),經過萃取得到的雙氧水和工作液,工作液經干燥后返回氫化工序,%的產品送氨肟化。在氧化塔上塔頂部氧化工作液同空氣分離后溢流入氧化液冷卻器后再流入下塔,氧化工作液與來自下塔底部的被分散成細小氣泡的新鮮空氣在氧化下塔進一步氧化,直至氫蒽醌完全變?yōu)橄鄳妮祯?。去離子水與氧化液逆流接觸,氧化液中的雙氧水被水萃取,濃度逐漸升高,稱其為萃取液。余熱鍋爐排污(W8) m3/h,該部分水進入清凈下水排水系統(tǒng)最后排放。反應方程式:C6H11OH C6H10O+H2同時伴有副反應發(fā)生 C6H11OH C6H10+H2O C6H11OH C6H6OH+3H2環(huán)己酮污染物匯總:廢水:來源02C0235塔底,數(shù)量8000kg/h,組成:,H2O平衡。除去水、雙氧水后的工作液進入碳酸鉀分離器除去部分夾帶的碳酸鉀溶液后,進入裝有三氧化二鋁的后處理白土床底部,進一步吸附工作液中的碳酸鉀和再生蒽醌降解物,工作液自后處理白土床上部流出進入工作液受槽,由工作液泵經工作液過濾器送至氫化單元循環(huán)使用。萃取塔為篩板塔,塔內裝有含少量磷酸的去離子水,氧化液經氧化液泵送入萃取塔底部,計量后的去離子水由軟水泵送入萃取塔上部。氫化塔釜出來的富余氫氣經再生蒸汽冷凝器冷凝、冷凝液計量槽分離后,視氫化效率和雜質含量情況排放或由循環(huán)風機送回固定床。通過流化床加熱區(qū)域的換熱器的加熱,%(wt);在干燥器的冷卻區(qū)域,晶體被冷卻至60℃,冷卻后的成品硫銨,通過皮帶輸送機送至包裝工序的料倉;流化床干燥器產生的廢氣(G3)進入旋風分離器進行除塵,收集下來的硫酸銨粉塵送入成品包裝車間;旋風除塵后的廢氣進入水洗塔二次處理,洗氣產生的洗液回用到離心分離工序;經二次處理后干燥尾氣(G3)經25m高的排氣筒排入大氣。界區(qū)外送來的氣氨與工藝水經靜態(tài)混合器充分混合后,與從己內酰胺裝置來的重排反應液分別通過結晶器內環(huán)狀分布器上的4個噴嘴進入導流筒。己內酰胺精餾分離器的下部溶液從分離器底部送入粗殘液精餾蒸發(fā)器。設置過濾器的目的是過濾殘留在己內酰胺溶液中極細的樹脂顆粒,高位槽的安裝位置應使得離子交換系統(tǒng)的靜壓任何時候都比再生液的進料壓力高,這樣可防止再生液進入己內酰胺溶液中。汽化的微量苯從苯汽提塔頂排出,含苯的水蒸汽經冷凝液汽提塔進料預熱器和冷凝液汽提塔后冷凝器冷凝,并在冷凝液汽提塔冷卻器中冷卻,冷凝液自流進入苯水分離器,分離出的苯流入苯泵槽并循環(huán)到苯貯罐。把濃度約為70%的己內酰胺水溶液從水相萃取至油相,形成濃度約為20%wt的苯己溶液,由塔頂自流進入苯己內酰胺泵槽,通過苯己出料泵打入苯己貯槽。溶劑(甲苯)蒸餾凈化系統(tǒng)洗滌產生的有機相粗甲苯肟,進入第一精餾塔,首先分離出萃取溶劑甲苯及反應副產品,從塔頂部抽出進入脫肟塔脫肟,粗甲苯溶劑從塔頂抽出進入脫酮塔從塔底脫除醇酮后從塔頂進入甲苯罐后,用泵抽出用于第一萃取段的溶劑。非連續(xù)的新鮮(補充)溶劑(叔丁醇),與溶劑蒸餾塔頂出來的循環(huán)回流溶劑,一并送入反應器。環(huán)己酮、雙氧水、氣氨、叔丁醇加入到釜式反應器中(1開1備),在溫度85℃,在催化劑(主要成分為Ti)作用下,同時進行雙氧水與氨反應合成羥胺和羥胺與環(huán)己酮的肟化反應,生成環(huán)己酮肟,經分離催化劑、溶劑萃取和環(huán)己酮肟的蒸餾得到產品環(huán)己酮肟。通過第一級萃取(萃取罐),水溶液中的殘余肟降至2%左右(重量百分比)。己內酰胺重排精制工藝包括環(huán)己酮肟重排、己內酰胺萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)與精餾及雜質萃取等工段。從工藝冷凝水緩沖罐來的工藝冷凝水在進入反萃取塔前,先經過冷卻器卻至40℃左右。使用離子交換塔的目的是為了保證己內酰胺產品質量。二效蒸發(fā)塔水己溶液濃縮到大約53%wt。廢液濃縮工序來自萃取工段冷凝液汽提塔底的苯萃殘液送來后進入苯殘液罐,苯萃殘液進入廢液濃縮裝置進行濃縮處理。分離后的己內酰胺有機相通過泵送回己內酰胺裝置精制,而硫銨母液自流入硫銨母液循環(huán)罐,然后由泵送入稠厚器。溫度和壓力的控制要根據(jù)觸媒活性和氫化程度的要求由低到高逐漸提高。在氧化尾氣氣液分離器ABC分離回收的芳烴排至氧化液貯槽。凈化工序凈化塔也為篩板塔,芳烴溶劑由芳烴高位槽進入凈化塔下部并充滿全塔。這個操作是必要的,因為酯對環(huán)己醇脫氫催化劑(CuZnO)有副作用,醛類和酮類副產物又難以用精餾的方法從環(huán)己酮中分離出來。主要反應方程式:1)酯類皂化己二酸環(huán)己醇酯+2NaOH 己二酸鈉+2環(huán)己醇 2)醛,酮縮合C5H11CHO+C6H10O C5H10CH=C6H9O 三聚物精餾各種不同的液體物質具有不同的物理性質,在一定的溫度和壓力下,有著不同的飽和蒸汽壓,從而表現(xiàn)出沸點不同和揮發(fā)度不同。凈化塔上部流出的芳烴去工作液配制槽或去氧化液受槽回收使用。兩個吸附箱自動切換。一般是先在固定床的第一、二段裝填觸媒,使用第一、二段固定床。在稠厚器的上部,母液與所夾帶的有機物發(fā)生分層,上層有機相自流至潷析器進一步分離,下層的母液和硫銨晶體進入稠厚器的“淘洗筒”中。兩效蒸發(fā)冷凝產生的廢水(W3)均經泵輸送至廢水冷卻器,冷卻后進入污水處理系統(tǒng)。為了改善蒸發(fā)水的質量,三個蒸發(fā)塔都設有回流,回流來自冷凝緩沖罐的冷凝液,冷凝液緩沖罐中的
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