己內(nèi)酰胺工藝簡述-文庫吧資料
2025-06-23 01:13本頁面
【正文】 H4OH →（NH4）2SO4+H2O中和工序重排反應(yīng)液的中和反應(yīng)是在結(jié)晶反應(yīng)器中進行。u 硫酸銨回收裝置（1）工藝流程簡述擬建工程硫酸銨回收裝置采用新的中和結(jié)晶技術(shù)，充分利用硫酸與氨反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，將硫銨溶液濃縮成硫銨晶液，硫銨晶液經(jīng)稠厚、離心分離、熱風干燥和包裝制得成品硫銨。兩效蒸發(fā)冷凝產(chǎn)生的廢水（W3）均經(jīng)泵輸送至廢水冷卻器，冷卻后進入污水處理系統(tǒng)。廢液濃縮工序來自萃取工段冷凝液汽提塔底的苯萃殘液送來后進入苯殘液罐，苯萃殘液進入廢液濃縮裝置進行濃縮處理。造粒工序從精餾塔塔頂蒸出的純己內(nèi)酰胺經(jīng)冷凝后進入成品槽，由泵送造粒裝置。殘液蒸餾分離器的底部產(chǎn)物排入己內(nèi)酰胺殘液槽，己內(nèi)酰胺殘液送入硫酸銨中和。粗殘液精餾分離器底部產(chǎn)物送入殘液精餾蒸發(fā)器。如己內(nèi)酰胺精餾塔分離器中的一樣，約有進料液70%的己內(nèi)酰胺進料在粗殘液精餾蒸發(fā)器中蒸發(fā)。己內(nèi)酰胺精餾塔蒸發(fā)器的進料液約70%于118℃左右的溫度下蒸發(fā)，精餾塔頂部氣體物料為己內(nèi)酰胺氣相，經(jīng)己內(nèi)酰胺精餾塔冷凝器中用熱水冷凝，然后排入精己內(nèi)酰胺泵槽，再用己內(nèi)酰胺貯槽進料泵將其送入成品槽，由己內(nèi)酰胺輸送泵作為產(chǎn)品送往己內(nèi)酰胺造粒裝置。預蒸餾：三效蒸發(fā)后的己內(nèi)酰胺水溶液送入閃蒸罐蒸發(fā)器，受熱后的己水溶液在閃蒸罐內(nèi)閃蒸，閃蒸后的氣體返回三效蒸發(fā)塔底，閃蒸罐底部物流經(jīng)預蒸餾塔進料泵送入預蒸餾塔，在高真空下，水分快速蒸發(fā)，%，塔頂含低沸點的雜質(zhì)經(jīng)蒸汽噴射泵抽吸后送入雜質(zhì)萃取塔回收有效成分。為了改善蒸發(fā)水的質(zhì)量，三個蒸發(fā)塔都設(shè)有回流，回流來自冷凝緩沖罐的冷凝液，冷凝液緩沖罐中的部分冷凝液也用作苯己溶液反萃塔的萃取劑。二效蒸發(fā)塔水己溶液濃縮到大約53%wt。蒸發(fā)：第一級蒸發(fā)系統(tǒng)由三效蒸發(fā)塔組成。該工序產(chǎn)生的固體廢物（S4）為廢催化劑。離子交換后的己水溶液經(jīng)進料預熱器和加熱器加熱至90℃后，%（wt）的催化劑混合后進入攪拌加氫反應(yīng)釜中。離子交換器的再生液收集在再生廢水收集槽中，部分用廢水泵送出界區(qū)，再生廢水（W2）經(jīng)用碳酸鈉中和后，用廢水泵送到裝置廢水處理系統(tǒng)，進行集中處理。經(jīng)運行一定時間后，陰、陽離子交換樹脂廢棄，形成固廢（SS3）。己內(nèi)酰胺水溶液送入裝有陰離子交換樹脂的離子交換器，溶液自上而下流經(jīng)后，再流入裝有陽離子交換樹脂的離子交換器中，液體是自上而下流過該塔，然后進入另一個陰離子交換樹脂的離子交換器。為保證裝置的正常運行，設(shè)有兩套離子交換吸附設(shè)備。使用離子交換塔的目的是為了保證己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量。如果塔底溫度太高，表明苯受污染的危險性增大，此時須用殘液泵將苯蒸餾殘液（S6）直接送入廢液焚燒爐。苯貯槽上層的苯溶劑，用苯泵送入苯蒸餾塔，精制后的潔凈苯溶劑，經(jīng)過苯蒸餾進料加熱器、苯蒸餾冷卻器，流入苯泵槽，用苯出料泵送至己內(nèi)酰胺萃取塔己內(nèi)酰胺的萃取。（4）苯精制經(jīng)過上述步驟后，用于萃取己內(nèi)酰胺的苯與用于雜質(zhì)萃取的苯溶劑均含有一些油溶性雜質(zhì)，為了避免溶劑中雜質(zhì)含量過高，溶劑須通過蒸餾方法進行連續(xù)凈化。苯水分離器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提，汽提出的塔頂含少量苯的水蒸氣回流至苯汽提塔。在塔底加熱器的作用下，苯汽提塔頂操作條件為溫度96℃，塔底為103℃。苯相送入粗苯貯罐。含油溶性雜質(zhì)的有機苯溶液從反萃取塔塔頂流入苯泵槽，然后用苯出料泵送回苯貯罐。從工藝冷凝水緩沖罐來的工藝冷凝水在進入反萃取塔前，先經(jīng)過冷卻器卻至40℃左右。為了獲得所需規(guī)格的苯己液滴，反萃塔采取特殊脈沖結(jié)構(gòu)使液滴分散并進行萃取。分離硫銨后的苯己溶液仍含有少量的水，經(jīng)反萃取塔進料泵抽出，通過聚結(jié)器后進入脈沖式反萃塔的底部。（2）己內(nèi)酰胺反萃取把己內(nèi)酰胺從苯己溶液中反萃取到工藝冷凝水（脫鹽水）中，可使己內(nèi)酰胺與油溶性雜質(zhì)分離。含有不溶于苯的雜質(zhì)殘液（水相），從己內(nèi)酰胺萃取塔底分離出來，送入冷凝液汽提塔中，冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽，通過加熱方式，使殘存在殘液的少量溶劑和水分離出來，進入苯汽提塔，塔底廢液進入廢液濃縮塔。為使粗己內(nèi)酰胺得到較好的萃取，己內(nèi)酰胺萃取塔設(shè)置為特殊結(jié)構(gòu)的“轉(zhuǎn)盤塔”，借助于裝在塔中垂直軸上旋轉(zhuǎn)圓盤的轉(zhuǎn)動，使己內(nèi)酰胺分散，以獲得萃取所要求的細小液滴。環(huán)己酮肟在強酸即發(fā)煙硫酸存在下，重排生成己內(nèi)酰胺，其反應(yīng)原理如下： 反應(yīng)分兩步進行：第一步：環(huán)己酮肟與煙酸反應(yīng)生成環(huán)己酮肟硫酸脂：第二步：環(huán)己酮肟硫酸脂在煙酸作用下發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)，生成己內(nèi)酰胺： 在反應(yīng)條件控制不好的情況下，將發(fā)生Neber重排反應(yīng)；如混合不均，使物料局部顯堿性，環(huán)己酮肟磺脂轉(zhuǎn)化成連氮化合物。重排罐上部物料自流入重排液緩沖罐，重排液經(jīng)粗己內(nèi)酰胺泵抽出送入硫銨裝置的中和結(jié)晶反應(yīng)器去生成硫銨。己內(nèi)酰胺重排精制工藝包括環(huán)己酮肟重排、己內(nèi)酰胺萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)與精餾及雜質(zhì)萃取等工段。粗己內(nèi)酰胺溶液經(jīng)過兩級萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)、蒸餾得到液態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。u 己內(nèi)酰胺制備裝置（1）工藝流程簡述擬建項目采用國內(nèi)開發(fā)的重排加中和技術(shù)，多級精制工藝路線制取高品質(zhì)的己內(nèi)酰胺。從塔底得到純肟。脫肟塔塔底液和第一精餾塔含有肟及少量水和少量環(huán)己酮，進入環(huán)己酮∕肟蒸餾工段。第一萃取工段甲苯、叔丁醇等回收水洗段廢水W1污水處理站廢水冷卻器廢水汽提塔雙級萃取系統(tǒng)廢水進料加熱器 廢水汽提生產(chǎn)工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)示意圖洗滌工段從分離器流出的萃取溶劑和肟的液流，被送到洗滌工段經(jīng)水洗后，由洗滌分離器分離有機相和水相，有機相主要是肟、萃取溶劑和環(huán)己酮，送第二聚結(jié)器再次分離，粗甲苯肟溶劑被送到“蒸餾凈化系統(tǒng)”，含少量肟的水相送廢水汽提裝置處理。由水萃取罐來的水是含有微量有機物的水，經(jīng)廢水槽送入本系統(tǒng)廢水汽提塔后，經(jīng)低壓蒸汽（直接蒸汽）加熱廢水汽提塔進料加熱器以汽提回收水中的微量有機物甲苯、叔丁醇等循環(huán)回萃取系統(tǒng)回收，汽提后的廢水（W1）
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