【正文】 （1）工藝流程簡(jiǎn)述擬建項(xiàng)目采用國(guó)內(nèi)開發(fā)的重排加中和技術(shù)，多級(jí)精制工藝路線制取高品質(zhì)的己內(nèi)酰胺。環(huán)己酮肟按設(shè)定的流量加入串聯(lián)的多級(jí)重排反應(yīng)器中，發(fā)煙硫酸加入第一反應(yīng)器，在溫度120℃，常壓下進(jìn)行重排反應(yīng)，含有過量煙酸的重排液送硫銨回收工序。粗己內(nèi)酰胺溶液經(jīng)過兩級(jí)萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)、蒸餾得到液態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。液態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過造粒得到固態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品，經(jīng)過計(jì)量、包裝后作為產(chǎn)品外銷。己內(nèi)酰胺重排精制工藝包括環(huán)己酮肟重排、己內(nèi)酰胺萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)與精餾及雜質(zhì)萃取等工段。環(huán)己酮肟重排發(fā)煙硫酸與環(huán)己酮肟按一定比例分別加入重排罐進(jìn)行重排反應(yīng)，重排罐下部物料經(jīng)重排循環(huán)泵抽出，送入重排冷卻器與管側(cè)冷卻水換熱，移去反應(yīng)熱，保持重排罐內(nèi)的反應(yīng)溫度維持在115℃左右。重排罐上部物料自流入重排液緩沖罐，重排液經(jīng)粗己內(nèi)酰胺泵抽出送入硫銨裝置的中和結(jié)晶反應(yīng)器去生成硫銨。經(jīng)潷析器分離，己內(nèi)酰胺水溶液用泵送至粗己內(nèi)酰胺水溶液緩沖罐內(nèi)，再經(jīng)己內(nèi)酰胺泵送入己內(nèi)酰胺萃取塔進(jìn)行萃取。環(huán)己酮肟在強(qiáng)酸即發(fā)煙硫酸存在下，重排生成己內(nèi)酰胺，其反應(yīng)原理如下： 反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步：環(huán)己酮肟與煙酸反應(yīng)生成環(huán)己酮肟硫酸脂：第二步：環(huán)己酮肟硫酸脂在煙酸作用下發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)，生成己內(nèi)酰胺： 在反應(yīng)條件控制不好的情況下，將發(fā)生Neber重排反應(yīng)；如混合不均，使物料局部顯堿性，環(huán)己酮肟磺脂轉(zhuǎn)化成連氮化合物。 己內(nèi)酰胺萃取與反萃（1）己內(nèi)酰胺萃取粗己內(nèi)酰胺水溶液從頂部進(jìn)入己內(nèi)酰胺萃取塔，萃取溶劑從苯貯槽用溶劑泵抽出送入萃取塔底部，利用己內(nèi)酰胺水相與油相的溶解度差異進(jìn)行逆流萃取。為使粗己內(nèi)酰胺得到較好的萃取，己內(nèi)酰胺萃取塔設(shè)置為特殊結(jié)構(gòu)的“轉(zhuǎn)盤塔”，借助于裝在塔中垂直軸上旋轉(zhuǎn)圓盤的轉(zhuǎn)動(dòng)，使己內(nèi)酰胺分散，以獲得萃取所要求的細(xì)小液滴。把濃度約為70%的己內(nèi)酰胺水溶液從水相萃取至油相，形成濃度約為20%wt的苯己溶液，由塔頂自流進(jìn)入苯己內(nèi)酰胺泵槽，通過苯己出料泵打入苯己貯槽。含有不溶于苯的雜質(zhì)殘液（水相），從己內(nèi)酰胺萃取塔底分離出來，送入冷凝液汽提塔中，冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽，通過加熱方式，使殘存在殘液的少量溶劑和水分離出來，進(jìn)入苯汽提塔，塔底廢液進(jìn)入廢液濃縮塔。冷凝液汽提塔底的殘液（S5）由冷凝液汽提塔出料泵送入廢液濃縮裝置。（2）己內(nèi)酰胺反萃取把己內(nèi)酰胺從苯己溶液中反萃取到工藝?yán)淠擕}水）中，可使己內(nèi)酰胺與油溶性雜質(zhì)分離。苯己貯罐低層含硫銨的水溶液，用釜液泵抽出除去溶劑后送硫銨裝置回收硫銨。分離硫銨后的苯己溶液仍含有少量的水，經(jīng)反萃取塔進(jìn)料泵抽出，通過聚結(jié)器后進(jìn)入脈沖式反萃塔的底部。來自蒸發(fā)系統(tǒng)的工藝?yán)淠尤氲椒摧退?，兩相逆流接觸，己內(nèi)酰胺被反萃到工藝?yán)淠小榱双@得所需規(guī)格的苯己液滴，反萃塔采取特殊脈沖結(jié)構(gòu)使液滴分散并進(jìn)行萃取。反萃塔在40℃左右下進(jìn)行，苯己溶液為分散相，工藝?yán)淠海擕}水）為連續(xù)相。從工藝?yán)淠彌_罐來的工藝?yán)淠谶M(jìn)入反萃取塔前，先經(jīng)過冷卻器卻至40℃左右。反萃取塔頂?shù)谋脚c水己溶液的界面靠排出塔底的己水溶液量進(jìn)行調(diào)節(jié)。含油溶性雜質(zhì)的有機(jī)苯溶液從反萃取塔塔頂流入苯泵槽，然后用苯出料泵送回苯貯罐。苯己溶液中的己內(nèi)酰胺被萃取到工藝?yán)淠汉笠约核芤盒问綇姆摧腿∷着懦?，這時(shí)己內(nèi)酰胺溶液的濃度約為30%Wt，排至苯汽提塔繼續(xù)去除己水溶液中微量苯。苯相送入粗苯貯罐。（3）苯汽提含微量苯己內(nèi)酰胺水溶液經(jīng)過苯汽提塔換熱器后溫度加熱到93℃送入苯汽提塔，經(jīng)汽提可達(dá)到去除己水溶液中微量苯的目的。在塔底加熱器的作用下，苯汽提塔頂操作條件為溫度96℃，塔底為103℃。汽化的微量苯從苯汽提塔頂排出，含苯的水蒸汽經(jīng)冷凝液汽提塔進(jìn)料預(yù)熱器和冷凝液汽提塔后冷凝器冷凝，并在冷凝液汽提塔冷卻器中冷卻，冷凝液自流進(jìn)入苯水分離器，分離出的苯流入苯泵槽并循環(huán)到苯貯罐。苯水分離器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提，汽提出的塔頂含少量苯的水蒸氣回流至苯汽提塔。苯汽提塔底己內(nèi)酰胺水溶液通過液位調(diào)節(jié)閥控制經(jīng)泵送至苯汽提塔換熱器冷卻至約53℃后，進(jìn)入離子交換系統(tǒng)的己水溶液緩沖罐。（4）苯精制經(jīng)過上述步驟后，用于萃取己內(nèi)酰胺的苯與用于雜質(zhì)萃取的苯溶劑均含有一些油溶性雜質(zhì)，為了避免溶劑中雜質(zhì)含量過高，溶劑須通過蒸餾方法進(jìn)行連續(xù)凈化。從反萃取塔、雜質(zhì)萃取塔及溶劑水分離罐來的苯自流入苯泵槽，經(jīng)苯出料泵2輸送至苯貯槽，在苯貯槽分出的水送至苯水分離罐。苯貯槽上層的苯溶劑，用苯泵送入苯蒸餾塔，精制后的潔凈苯溶劑，經(jīng)過苯蒸餾進(jìn)料加熱器、苯蒸餾冷卻器，流入苯泵槽，用苯出料泵送至己內(nèi)酰胺萃取塔己內(nèi)酰胺的萃取。在苯蒸餾塔中，經(jīng)加熱器加熱蒸發(fā)，塔頂?shù)玫剿枰那鍧嵄饺軇?，塔釜留下的肟、己?nèi)酰胺、環(huán)己酮及縮合產(chǎn)物等重組分化合物，通過測(cè)定塔底部的溫度，檢查苯受污染程度。如果塔底溫度太高，表明苯受污染的危險(xiǎn)性增大，此時(shí)須用殘液泵將苯蒸餾殘液（S6）直接送入廢液焚燒爐。離子交換萃取工序中苯汽提塔來的己內(nèi)酰胺水溶液，首先經(jīng)離子交換進(jìn)料泵輸送至離子交換進(jìn)料冷卻器，冷卻至45℃左右后進(jìn)入離子交換塔中。使用離子交換塔的目的是為了保證己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量。陰離子和陽離子交換吸附樹脂，主要去除殘存于己內(nèi)酰胺水溶液中的NH4+、SO42等微量離子及己水溶液中部分有機(jī)雜質(zhì)，對(duì)己內(nèi)酰胺水溶液進(jìn)行提純。為保證裝置的正常運(yùn)行，設(shè)有兩套離子交換吸附設(shè)備。其中一套運(yùn)行時(shí)，另一套處于再生或備用狀態(tài)。己內(nèi)酰胺水溶液送入裝有陰離子交換樹脂的離子交換器，溶液自上而下流經(jīng)后，再流入裝有陽離子交換樹脂的離子交換器中，液體是自上而下流過該塔，然后進(jìn)入另一個(gè)陰離子交換樹脂的離子交換器。流經(jīng)三個(gè)離子交換器后，己內(nèi)酰胺經(jīng)過濾器送入高位槽，再送至加氫工序。經(jīng)運(yùn)行一定時(shí)間后，陰、陽離子交換樹脂廢棄，形成固廢（SS3）。設(shè)置過濾器的目的是過濾殘留在己內(nèi)酰胺溶液中極細(xì)的樹脂顆粒，高位槽的安裝位置應(yīng)使得離子交換