【正文】 貯罐低層含硫銨的水溶液，用釜液泵抽出除去溶劑后送硫銨裝置回收硫銨。把濃度約為70%的己內(nèi)酰胺水溶液從水相萃取至油相，形成濃度約為20%wt的苯己溶液，由塔頂自流進(jìn)入苯己內(nèi)酰胺泵槽，通過(guò)苯己出料泵打入苯己貯槽。經(jīng)潷析器分離，己內(nèi)酰胺水溶液用泵送至粗己內(nèi)酰胺水溶液緩沖罐內(nèi)，再經(jīng)己內(nèi)酰胺泵送入己內(nèi)酰胺萃取塔進(jìn)行萃取。液態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過(guò)造粒得到固態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品，經(jīng)過(guò)計(jì)量、包裝后作為產(chǎn)品外銷。（3）廢水污染源匯總與分析u 氨肟化裝置廢水主要是廢水汽提塔廢水（W1），產(chǎn)生量為62m3/h；該裝置抽真空系統(tǒng)采用蒸汽噴射泵，主要是精餾抽真空，無(wú)抽真空廢水排放。溶劑（甲苯）蒸餾凈化系統(tǒng)洗滌產(chǎn)生的有機(jī)相粗甲苯肟，進(jìn)入第一精餾塔，首先分離出萃取溶劑甲苯及反應(yīng)副產(chǎn)品，從塔頂部抽出進(jìn)入脫肟塔脫肟，粗甲苯溶劑從塔頂抽出進(jìn)入脫酮塔從塔底脫除醇酮后從塔頂進(jìn)入甲苯罐后，用泵抽出用于第一萃取段的溶劑。廢水汽提工段廢水汽提系統(tǒng)由廢水汽提塔、廢水汽提塔進(jìn)料加熱器、廢水冷卻器和廢水泵組成。雙級(jí)萃取系統(tǒng)用適量甲苯作萃取劑，通過(guò)一個(gè)雙級(jí)系統(tǒng)萃取肟。脫鹽水吸收塔頂部排出的尾氣（G1）含有水、N2O、O2及N2等組分，進(jìn)入尾氣反應(yīng)器進(jìn)行催化處理。非連續(xù)的新鮮（補(bǔ)充）溶劑（叔丁醇），與溶劑蒸餾塔頂出來(lái)的循環(huán)回流溶劑，一并送入反應(yīng)器。（2） 工藝流程簡(jiǎn)述反應(yīng)工段精環(huán)己酮、雙氧水及液氨等物料自裝置外送到氨肟化反應(yīng)器。擬建項(xiàng)目采用意大利安尼公司開發(fā)的氨肟化工藝技術(shù)。本項(xiàng)目是以苯為原料的10萬(wàn)噸/年己內(nèi)酰胺大型化工生產(chǎn)裝置，包含的主要裝置有環(huán)己酮、環(huán)己酮肟化、己內(nèi)酰胺精制、硫銨裝置、雙氧水制備裝置等，與10萬(wàn)噸/年己內(nèi)酰胺工程相匹配的各裝置生產(chǎn)能力及規(guī)模如表21所示。環(huán)己酮、雙氧水、氣氨、叔丁醇加入到釜式反應(yīng)器中（1開1備），在溫度85℃，在催化劑（主要成分為Ti）作用下，同時(shí)進(jìn)行雙氧水與氨反應(yīng)合成羥胺和羥胺與環(huán)己酮的肟化反應(yīng)，生成環(huán)己酮肟，經(jīng)分離催化劑、溶劑萃取和環(huán)己酮肟的蒸餾得到產(chǎn)品環(huán)己酮肟。環(huán)己酮過(guò)濾后，通過(guò)一個(gè)環(huán)形分布器切線送入反應(yīng)器。在氨肟化反應(yīng)器中，經(jīng)鈦催化劑的作用，各物料發(fā)生肟化反應(yīng)，%。尾氣反應(yīng)器裝有催化劑（該催化劑是一種銠（%）∕Al2O3球形催化劑，可穩(wěn)定使用8000小時(shí)以上）的絕熱固定床反應(yīng)器，%，處理后的尾氣在用尾氣吸收塔處理（采用活性炭吸附處理），處理后尾氣（G1）排空。通過(guò)第一級(jí)萃?。ㄝ腿」蓿?，水溶液中的殘余肟降至2%左右（重量百分比）。由水萃取罐來(lái)的水是含有微量有機(jī)物的水，經(jīng)廢水槽送入本系統(tǒng)廢水汽提塔后，經(jīng)低壓蒸汽（直接蒸汽）加熱廢水汽提塔進(jìn)料加熱器以汽提回收水中的微量有機(jī)物甲苯、叔丁醇等循環(huán)回萃取系統(tǒng)回收，汽提后的廢水（W1）經(jīng)廢水泵去廢水冷卻器冷卻后送往污水處理站進(jìn)行生化處理。脫肟塔塔底液和第一精餾塔含有肟及少量水和少量環(huán)己酮，進(jìn)入環(huán)己酮∕肟蒸餾工段。u 己內(nèi)酰胺制備裝置（1）工藝流程簡(jiǎn)述擬建項(xiàng)目采用國(guó)內(nèi)開發(fā)的重排加中和技術(shù)，多級(jí)精制工藝路線制取高品質(zhì)的己內(nèi)酰胺。己內(nèi)酰胺重排精制工藝包括環(huán)己酮肟重排、己內(nèi)酰胺萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)與精餾及雜質(zhì)萃取等工段。環(huán)己酮肟在強(qiáng)酸即發(fā)煙硫酸存在下，重排生成己內(nèi)酰胺，其反應(yīng)原理如下： 反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步：環(huán)己酮肟與煙酸反應(yīng)生成環(huán)己酮肟硫酸脂：第二步：環(huán)己酮肟硫酸脂在煙酸作用下發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)，生成己內(nèi)酰胺： 在反應(yīng)條件控制不好的情況下，將發(fā)生Neber重排反應(yīng)；如混合不均，使物料局部顯堿性，環(huán)己酮肟磺脂轉(zhuǎn)化成連氮化合物。含有不溶于苯的雜質(zhì)殘液（水相），從己內(nèi)酰胺萃取塔底分離出來(lái)，送入冷凝液汽提塔中，冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽，通過(guò)加熱方式，使殘存在殘液的少量溶劑和水分離出來(lái)，進(jìn)入苯汽提塔，塔底廢液進(jìn)入廢液濃縮塔。分離硫銨后的苯己溶液仍含有少量的水，經(jīng)反萃取塔進(jìn)料泵抽出，通過(guò)聚結(jié)器后進(jìn)入脈沖式反萃塔的底部。從工藝?yán)淠彌_罐來(lái)的工藝?yán)淠谶M(jìn)入反萃取塔前，先經(jīng)過(guò)冷卻器卻至40℃左右。苯相送入粗苯貯罐。苯水分離器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提，汽提出的塔頂含少量苯的水蒸氣回流至苯汽提塔。苯貯槽上層的苯溶劑，用苯泵送入苯蒸餾塔，精制后的潔凈苯溶劑，經(jīng)過(guò)苯蒸餾進(jìn)料加熱器、苯蒸餾冷卻器，流入苯泵槽，用苯出料泵送至己內(nèi)酰胺萃取塔己內(nèi)酰胺的萃取。使用離子交換塔的目的是為了保證己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量。己內(nèi)酰胺水溶液送入裝有陰離子交換樹脂的離子交換器，溶液自上而下流經(jīng)后，再流入裝有陽(yáng)離子交換樹脂的離子交換器中，液體是自上而下流過(guò)該塔，然后進(jìn)入另一個(gè)陰離子交換樹脂的離子交換器。離子交換器的再生液收集在再生廢水收集槽中，部分用廢水泵送出界區(qū)，再生廢水（W2）經(jīng)用碳酸鈉中和后，用廢水泵送到裝置廢水處理系統(tǒng)，進(jìn)行集中處理。該工序產(chǎn)生的固體廢物（S4）為廢催化劑。二效蒸發(fā)塔水己溶液濃縮到大約53%wt。預(yù)蒸餾：三效蒸發(fā)后的己內(nèi)酰胺水溶液送入閃蒸罐蒸發(fā)器，受熱后的己水溶液在閃蒸罐內(nèi)閃蒸，閃蒸后的氣體返回三效蒸發(fā)塔底，閃蒸罐底部物流經(jīng)預(yù)蒸餾塔進(jìn)料泵送入預(yù)蒸餾塔，在高真空下，水分快速蒸發(fā)，%，塔頂含低沸點(diǎn)的雜質(zhì)經(jīng)蒸汽噴射泵抽吸后送入雜質(zhì)萃取塔回收有效成分。如己內(nèi)酰胺精餾塔分離器中的一樣，約有進(jìn)料液70%的己內(nèi)酰胺進(jìn)料在粗殘液精餾蒸發(fā)器中蒸發(fā)。殘液蒸餾分離器的底部產(chǎn)物排入己內(nèi)酰胺殘液槽，己內(nèi)酰胺殘液送入硫酸銨中和。廢液濃縮工序來(lái)自萃取工段冷凝液汽提塔底的苯萃殘液送來(lái)后進(jìn)入苯殘液罐，苯萃殘液進(jìn)入廢液濃縮裝置進(jìn)行濃縮處理。u 硫酸銨回收裝置（1）工藝流程簡(jiǎn)述擬建工程硫酸銨回收裝置采用新的中和結(jié)晶技術(shù)，充分利用硫酸與氨反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，將硫銨溶液濃縮成硫銨晶液，硫銨晶液經(jīng)稠厚、離心分離、熱風(fēng)干燥和包裝制得成品硫銨。在導(dǎo)流筒內(nèi)，氨與重排反應(yīng)液中的硫酸發(fā)生中和反應(yīng)，生成硫銨并產(chǎn)生晶核。在此區(qū)域，晶體得到良好的增長(zhǎng)。分離后的己內(nèi)酰胺有機(jī)相通過(guò)泵送回己內(nèi)酰胺裝置精制，而硫銨母液自流入硫銨母液循