質(zhì)譜法在那環(huán)境分析中應(yīng)用(已修改)
2025-05-24 18:09 本頁(yè)面
【正文】 原子質(zhì)譜法與分子質(zhì)譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用 主要內(nèi)容 ? ? ? ? ? ? 質(zhì)譜法：質(zhì)譜法 (mass spectrometry)是通過(guò)對(duì)被測(cè)試樣離子的質(zhì)荷比進(jìn)行測(cè)定的一種分析方法。被分析試樣首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)行為不同，把離子按質(zhì)荷比 (m/z)分離而得到質(zhì)譜，通過(guò)試樣的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到試樣定性定量結(jié)果。 ? 第一臺(tái)質(zhì)譜儀是英國(guó)科學(xué)家弗朗西斯 阿斯頓于 1919年制成的。阿斯頓用這臺(tái)裝置發(fā)現(xiàn)了多種元素同位素，研究了 53個(gè)非放射性元素，發(fā)現(xiàn)了天然存在的 287種核素中的 212種，第一次證明原子質(zhì)量虧損。他為此榮獲 1922年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。 ? 質(zhì)譜法涉及學(xué)科范圍和應(yīng)用領(lǐng)域很廣，基于 研究對(duì)像 、儀器結(jié)構(gòu)、原理和技術(shù)、應(yīng)用等不同，分類也不同。 質(zhì)譜法 (mass spectrometry) 原子質(zhì)譜法 (atomic mass spectrometry) 分子質(zhì)譜法 (molecular mass spectrometry) ? 原子質(zhì)譜和分子質(zhì)譜在儀器結(jié)構(gòu)上基本相似，都由離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器組成，兩者只是離子源不同。 進(jìn)樣系統(tǒng) 離子源系統(tǒng) 質(zhì)量分析器 檢測(cè)器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) ? 目前質(zhì)譜法在世界各國(guó)都得到廣泛應(yīng)用，特別是它與色譜儀及計(jì)算機(jī)聯(lián)用的方法，已廣泛應(yīng)用在有機(jī)化學(xué)、生化、藥物代謝、臨床、毒物學(xué)、農(nóng)藥測(cè)定、環(huán)境保護(hù)、石油化學(xué)、地球化學(xué)、食品化學(xué)、植物化學(xué)、宇宙化學(xué)和國(guó)防化學(xué)等領(lǐng)域。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 例一 :微波消解／ ICPMS測(cè)定水系沉積物中的 9種重金屬元素 ? 本文采用不同的酸消解體系對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，建立了 ICPMS同時(shí)測(cè)定九種金屬元素的方法，并將該方法用于白洋淀沉積物的測(cè)定。白洋淀是中國(guó)海河平原上最大的湖泊，位于河北省中部。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 儀器： XSeries Ⅱ ICPMS電感耦合等離子體質(zhì)譜 (Thermo Fisher Scientific) ? M ARS Xpr ess微波消解儀 (美國(guó) CEM公司 ) ? 摩爾實(shí)驗(yàn)室超純水器。 ? 試劑： 70％ HNO3， 30％ H2O2， 40％ HF，HCl(均為優(yōu)級(jí)純 )；超純水； 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 試劑： Ni， Pb， Cr， Cd， Co， Mn， Zn，Sb（銻）， Cu(1000 mgL1)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院 )，使用前配成一定濃度梯度的多元素混標(biāo)液；內(nèi)標(biāo)液選用 (Ge， In， Bi的混標(biāo)液；質(zhì)控樣為標(biāo)準(zhǔn)土樣 (ESS1 GSBZ5001188，國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所 )。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 樣品的采集：在白洋淀內(nèi)選取 11個(gè)代表性點(diǎn)位，點(diǎn)位分布見(jiàn)下圖。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 樣品制備：采集表層樣品，帶回實(shí)驗(yàn)室后撿出碎石、沙礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)，放陰涼處自然風(fēng)干。風(fēng)干后的樣品研磨，過(guò) 120目尼龍篩。放于專用塑料自封袋內(nèi)保存?zhèn)溆谩? 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 樣品的處理：準(zhǔn)確稱取 g左右經(jīng)處理的樣品于消解罐中，用少量水潤(rùn)濕后加入 6 mL HNO3， 2 mL H2O2和 2 mL HF混勻，放置預(yù)消解 1 h左右后放入微波消解儀內(nèi)，按下表所設(shè)置的升溫程序進(jìn)行消解。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 消解完畢后趕酸、定容至 50 mL。稀釋一定倍數(shù)后用 ICPMS測(cè)定 (儀器的優(yōu)化參數(shù)見(jiàn)下表 )，用同樣的方法制備并測(cè)定樣品空白溶液。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 結(jié)果與討論： ICPMs中最嚴(yán)重的干擾是光譜干擾，此外．基體干擾也是常見(jiàn)的干擾。為了消除干擾，本方法采用了內(nèi)標(biāo)元素校正作為減少干擾的手段．并選擇有較少或沒(méi)有干擾的同位索進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算加標(biāo)回收率，元素質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見(jiàn)下表。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 結(jié)果表明，九種元素的線性相關(guān)系數(shù)都在 3個(gè)9以上。按上所述方法制備空白溶液，平行連續(xù)測(cè)定 11次，其平均值的 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度值即為各元素的檢出限，經(jīng)測(cè)定結(jié)果在～ /升。說(shuō)明該方法具有較高的檢出能力。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 之后按所述的方法處理和測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品(ESS1 GSBZ5001188)，平行測(cè)定 5次．測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 可知相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)在 ％～ ％；測(cè)定均值都在保證值范圍內(nèi)，相對(duì)偏差在％～ ％。說(shuō)明樣品在消解和測(cè)定的過(guò)程中準(zhǔn)確度和精密度都比較高。均符合痕量分析要求。同時(shí)向樣品溶液中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定并計(jì)算加標(biāo)回收率，回收率在 98％～ ％，進(jìn)一步說(shuō)明了此方法準(zhǔn)確可靠。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 用以上的方法對(duì)白洋淀水系沉積物中的九種元素進(jìn)行測(cè)定．測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 結(jié)果表明，電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定這九種重金屬元素，其準(zhǔn)確度、精密度、檢出限均滿足監(jiān)測(cè)分析要求，并且高效、快速，可用于大量樣品的多元素的同時(shí)測(cè)定，同時(shí)內(nèi)標(biāo)元素的加入補(bǔ)償了基體效應(yīng)和信號(hào)偏移。用該方法對(duì)白洋淀水系沉積物進(jìn)行測(cè)定，證明了本方法的可行性。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 例二： ICPMS分析鄭州市高新區(qū) 金屬元素 ? ，其比表面積較大，很容易富集多環(huán)芳烴 (PAHs)、誘變劑、病菌等有毒有害物質(zhì)以及重金屬（如 Pb、 Ni、 Cr、 Cd、Sb（銻）、 V（釩）、 Mn）。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 儀器與試劑：美國(guó) Tisch TE6070D大流量顆粒物采樣儀 ? 德國(guó) Berghof公司 MWS3+ 微波消解儀 ? 美國(guó) Agilent7500cx電感耦合等離子質(zhì)譜儀 ? 英國(guó) ELAG classic DIMK2超純水儀 ? Eppendorf移液槍 ? 瑞士 Mettler Toledo XS205高精度天平 ? 安譜 SCAA103有機(jī)相針式濾器 ?
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