中藥新藥研究與法規(guī)(藥學部分)沈陽藥科大學第五章中藥質量控制研究技術與方法(已修改)
2025-01-27 21:04 本頁面
【正文】 第五章 中藥質量控制研究技術與方法 ? 中藥的性狀描述與理化性質研究 ? 中藥的鑒別技術與方法 ? 中藥的含量測定技術與方法 ? 中藥農藥殘留量測定 ? 中藥重金屬及有害元素測定 ? 中藥新藥質量標準的制訂 ? 中藥新藥穩(wěn)定性試驗研究 第一節(jié) 中藥的性狀描述與理化性質研究 ? 一、中藥的 性狀 描述 ? 新藥的性狀：指成品的顏色、形態(tài)、氣味。如有包衣的還應除去包衣后的片芯、丸芯的顏色及氣、味作為該種制劑的性狀指標。 ? 氣、味應分別描述，不得將氣寫成味，或將味寫成氣，如?具香味?，?氣微辛?是不恰當?shù)摹? ? 制訂質量標準應根據(jù)中試或大量生產的產品為依據(jù)，并至少觀察 35批樣品。 description 二、有效成分的理化性質研究 （一）有效成分提取方法 ? 溶劑提取法 ? 水蒸氣蒸餾法 ? 升華法 （二）有效成分的精制 ? 最常用的方法是結晶，制備結晶的溶液常采用混合溶劑。 ? 可采用吸附法、鹽析法、沉淀法純化和精制。應考慮工業(yè)生產的可行性，以達到工藝穩(wěn)定、重復性強，便于生產操作。 （三）有效成分的理化性質 結晶 化合物都有一定的形狀、色澤、熔點和熔距，作為鑒定的依據(jù)。 結晶的 熔點 往往因溶劑不同有差異。氧化苦參堿： 208℃ （無水丙酮）、 7780℃ （稀丙酮 ) 。 一般單體化合物結晶熔距較窄，但也有的混合物熔距較窄。如一些立體異構體常有這樣現(xiàn)象。 純度檢查 ：多用 TLC、 HPLC和 GC法。 雜質限度 ：檢查有效成分中有毒、有害物質如重金屬、砷鹽等。 ? 1. 已知結構的有效成分 ? 須提供中藥材化學成分研究的 原始資料 復印件。 ? 須提供有效成分的 全部理化數(shù)據(jù) (熔點、沸點、比旋度、分子量、分子式 )、 各種光譜數(shù)據(jù)和圖譜 (紅外光譜、紫外光譜、質譜、氫譜和碳譜 )。 ? 最好用已知樣品同時進行熔點、混合熔點、色譜和紅外光譜 對照 。 （四）有效成分結構及鑒定 ? 2. 未知結構的有效成分 ? 未知的化合物應進行 深入的結構研究 工作。綜合運用 IR、 UV、 NMR與 MS確定 化合物的分子式、 結構 類型。 ? 在申報新藥之前必須確定有效成分的結構，在申報時提供詳細的結構 研究論文 ，提供鑒定結構的 全部各種波譜圖譜和數(shù)據(jù) ，并對圖譜作詳細的 解析 ， 論證 有效成分的結構。 三、有效部位的理化性質研究 ?（一）提取方法 ?有效部位 ：從中藥中提取分離具有相同生物活性的某一類化學成分所得到的總提取物。如生物堿、皂苷、蒽醌、黃酮、香豆素等。 ?有效部位群 ：從復方中提取分離具有各種生物活性的某幾類化學成分，得到某幾類化學成分的總提取物。 ?設計合理的工藝路線， 優(yōu)選工藝條件 、技術指標和技術參數(shù)，以保證提取物的質量穩(wěn)定。 （二）有效部位的分離和純化 ? 有效部位含量 ： 一般不低于 50％。 ? 分離純化指標 ：總有效成分含量。并保證總成分含量的穩(wěn)定，才能確保此新藥藥效的穩(wěn)定。 ? 如果有效部位中的有效成分已明確是某一成分或某 2～ 3個成分，最好是以主要有效成分的含量為指標，并保證主要有效成分含量
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