【正文】 取濾液 ， 照各藥品項下規(guī)定的方法 測定 ， 算出每片(個 )的溶出量 。 測 定 法： 由不銹鋼金屬材料制成。 旋轉時擺動幅度 A、 B不得超過 177。 。 第二法 攪拌槳法 儀器裝置： 同第一法 。 取供試品 6片 (個 ),分別 投入 6個操作容器內 ， 立即啟 動旋轉并開始計時 ， 其它 同第一法測定 。 用于膠囊劑測定時 ， 如 膠囊上浮 ， 可 用 一小段耐腐蝕的金屬線輕繞于膠囊外殼或裝入 沉降 籃 (呈圓柱形 ， 內徑為 12mm ， 長 25mm ， 由 10 根 不 銹 鋼 絲 ( 絲徑為1mm177。 )焊接而成 。 周圍以間隔為 絲螺旋纏繞 ， 上下兩端以 2根不銹鋼絲十字形固定 ， 一端可開關 。 測 定 法： 除另有規(guī)定外 ，量取經脫氣處理的溶劑 100 ～250ml注入每個操作容器內 ， 以 下操作同第二法 。 第三法 小杯攪拌槳法 儀器裝置： 測 定 法： 結果判斷： 6片 (個 )中每片 (個 )的溶出量，按標示含量計算，均應不低于規(guī)定限度 (Q)； 供試品的取用量如為 2片 (個 )或 2片 (個 )以上時，算出每片 (個 )的平均溶出量，均不得低于規(guī)定限度 (Q)；不再復試。 除另有規(guī)定外，限度 (Q)為標示含量的 70％。 如 6片 (個 )中僅有 1片 (個 )低于規(guī)定限度，但不低于 Q10％，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時 ,仍可判為符合規(guī)定。 初、復試的 12片 (個 )中僅有 2片 (個 )低于 Q10％，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時，亦可判為符合規(guī)定。 如 6片 (個 )中有 1片 (個 )低于 Q10％，應另取 6片 (個 )復試； ? 【 檢查 】 溶出度 取本品 ， 照溶出度測定法 (附錄 Ⅹ C第一法 )， 以鹽酸溶液 (9→ 1000)1000ml為溶劑 ， 轉速為每分鐘 100轉 ， 依法操作 ， 經 30分鐘時 ， 取溶液 10ml， 濾過 ，精密量取續(xù)濾液適量 ， 用上述溶劑定量 稀釋制成每 1ml中約含 5μ g的溶液 ， 搖勻 ， 照分光光度法 (附錄 Ⅳ A)， 在240nm的波長處測定吸收度；另精密稱取經 105℃ 干燥至恒重的氯氮平 對照品 適量 ， 用上述溶劑定量稀釋制成 每 1ml中約含 5μ g的溶液 ， 同法測定吸收度 ， 計算出每片的溶出量 。 限度為標示量的 80%， 應符合規(guī)定 。 【 規(guī)格 】 (1)25mg； (2)50mg 氯氮平片 注射劑的檢查項目 注射劑系指藥物制成的供注入體內的滅菌溶液 、乳狀液或混懸液 ， 以及供臨用前配成溶 液或混懸液的無菌粉末或濃溶液 。 溶 劑 注射劑所用的溶劑包括水性溶劑、植物油及其他非水性溶劑等。 ? 最常用的水性溶劑為注射用水，亦可用 %氯化鈉溶液或其他適宜的水溶液。 ? 非水溶劑有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。 ? 常用的油溶劑為注射用大豆油。其質量應符合大豆油 (供注射用 )的標準。 ? 其他溶劑必須安全無害，用量應不影響療效。 ?附加劑一般有滲透壓調節(jié)劑 、 pH值調節(jié)劑 、 增溶劑 、 抗氧劑 、 抑菌劑等 。 ?抗氧劑有亞硫酸鈉 、 亞硫酸氫鈉 、 焦亞硫酸鈉等 。 常用的抑菌劑及其濃度 (g/ml)為苯酚 %、 甲酚 %、 三氯叔丁醇 %等 。 ?抑菌劑用量應能抑制注射液內微生物的生長 。 加有抑菌劑的注射液 ， 仍應用適宜的方法滅菌 。 注射量超過 5ml的注射液 ， 添加的抑菌劑必須特別審慎選擇 。 ?供靜脈 (除另有規(guī)定外 )或椎管注射用的注射液 ， 均不得添加抑菌劑 。 附加劑： 配制注射劑時，可按藥物的性質加入適宜的附加劑。 ?【 注射液的裝量 】 ?【 注射用無菌粉末的裝量差異 】 ?【 澄明度 】 ?【 無菌 】 ?【 熱原 】 或 【 細菌內毒素 】 ?【 不溶性微粒 】 注射劑大都血管內直接給藥，部分肌肉注射。 安全性要求與檢查必須特別嚴格。 為保證注射用量不少于標示量 ， 灌裝標示裝量為50ml與 50ml以下的注射液時 ， 應按下表適當增加裝量 。 【 注射液的裝量 】 除另有規(guī)定外，供多次用量的注射液，每一容器的裝量不得超過10次注射量，增加裝量應能保證每次注射用量。 檢 查 法 ? 注射液的標示裝量為 2ml或 2ml以下者取供試品 5支 ， ? 2ml以上至 10ml者取供試品 3支 ， ? 10ml以上者取供試品 2支； ? 開啟時注意避免損失 ， 將內容物分別用相應體積的干燥注射器及注射針頭抽盡 ， 然后注入標化的量具內 ， 在室溫下檢視； ? 測定油溶液或混懸液的裝量時 ， 應先加溫搖勻 ， 再用干燥注射器及注射針頭抽盡后 ， 同前法操作 ， 放冷至室溫檢視 ， ? 每支注射液的裝量均不得少于其標示量 。 ? 注射液的標示裝量為 50ml以上至 500ml的按最低裝量檢查法 (附錄 Ⅹ F)檢查 ， 應符合規(guī) 定 。 第三節(jié) 片劑和注射劑的含量測定 Assay Interferences amp。 their elimination 一、常見干擾及排除方法 二、制劑含量測定應用示例 一、常見干擾及排除方法 制劑附加劑可能會對藥物的測定與檢查造成影響。發(fā)生影響時應予排除。 固體制劑附加劑： 稀釋劑、潤滑劑、崩解劑等。 注射劑附加劑： 助溶劑、抗氧劑、等滲調節(jié)劑等。 (一 ) 糖類： 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等， 是固體制劑的稀釋劑，具有還原性。 干擾氧化還原滴定： 高錳酸鉀法、溴酸鉀法等。 FeSO4 原料藥： 采用 KMnO4法 【 含量測定 】 取本品約 ，精密稱定，加稀硫酸與新沸過的冷水各 15ml溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液()滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每 1ml高錳酸鉀滴定液 ()相當于 FeSO47H2O。 FeSO4片劑： 為糖衣片， 【 規(guī)格 】 采用鈰量法 【 含量測定 】 取本品 10片，置 200ml量瓶中，加稀硫酸60ml與新沸過的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液 30ml，加鄰二氮菲指示液數(shù)滴，立即用硫酸鈰滴定液 ()滴定。每 1ml硫酸鈰 滴定液 ()相當于 FeSO47H2O。 ( O )C H OH OO HO HO HC H 2 O HC O O HH OO HO HO HC H 2 O HMnO4 ，不合適 ?? ?? 32 FeeFe?? ?? 34 CeeCe +~ (二 ) 硬脂酸鎂： 固體制劑的潤滑劑，以硬脂酸鎂 (C36H70O4Mg)和棕櫚酸鎂 (C32H62O4Mg)為主的混合物。 干擾作用： Mg2+干擾 EDTA配位滴定； 硬脂酸根干擾高氯酸非水滴定。 Mg2+干擾配位滴定消除： ? 配位常數(shù)：被測離子 EDTA Mg2+EDTA，不干擾； ? ~，酒石酸可掩蔽。 ?干擾高氯酸滴定消除： ?被測藥物含量 硬脂酸含量，干擾可以忽略； ?脂溶性有機堿性藥物，堿化萃取分離后