【正文】 本品 ， 置 25ml量瓶中 ， 加甲醇溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 ， 置 10ml量瓶中 ， 加甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為戊酸雌二醇供試品溶液；精密量取 ， 置 50ml量瓶中 ， 加甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為己酸羥孕酮供試品溶液；取此兩種供試品溶液各 10μl， 分別注入高效液相色譜儀 ， 記錄色譜圖 ， 量取峰面積 。 【 含量測(cè)定 】 照高效液相色譜法 （ 附錄 Ⅴ D） 測(cè)定 。 測(cè)定法 取本品約 20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 10ml， 密塞，振搖使溶解，取 1～ 3μ l注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。 【 規(guī)格 】 1ml∶ 50mg 維生素 E 【 含量測(cè)定 】 照氣相色譜法 (附錄 Ⅴ E)測(cè)定。 維生素 E注射液 Vitamin E Injection 本品為維生素 E的滅菌油溶液。 溶劑油對(duì)以水為溶劑的分析方法可產(chǎn)生影響：溶液渾濁，影響 UV測(cè)定、容量滴定、 HPLC測(cè)定。 （四） 等滲溶液 復(fù)方乳酸鈉 (CH3CH(OH)COONa)葡萄糖注射液 Compound Sodium Lactate and Glucose Injection 酸根測(cè)定： 氯離子總量硝酸銀滴定； 游離酸直接氫氧化鈉滴定； 乳酸鈉陽(yáng)離子交換后，氫氧化鈉滴定，扣除游離酸和氯離子消耗，即得。 對(duì)藥物 UV測(cè)定一般無干擾 。另取甲萘氫醌二磷酸酯鈉對(duì)照品同法測(cè)定，按計(jì)算含量，即得。含苯甲酸、或苯酚抑菌劑，及焦亞硫酸鈉。HCl 的吸收系數(shù)( )為 915計(jì)算，即得。 【 含量測(cè)定 】 避光操作。HCl 的吸收系數(shù) ( )為 115計(jì)算，即得。 【 含量測(cè)定 】 避光操作。 %11cmE UV吸收譜差消除干擾 %11cmE 鹽酸氯丙嗪 Chlorpromazine Hydrochloride UV 取本品 ， 加鹽酸溶液 (9→ 1000) 制成每 1ml中含 5μ g的溶液 ， 照分 光光度法 (附錄 Ⅳ A)測(cè)定 ， 在 254nm 與 306nm的波長(zhǎng)處有最大吸收 ， 在 254nm的波長(zhǎng)處吸收度約為 。 【 含量測(cè)定 】 精密量取本品 2ml， 置 100ml量瓶中 ， 用鹽酸溶液 (9→ 1000)稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 10ml， 置另一100ml量瓶中 ， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 照分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在 299nm的波長(zhǎng) 處測(cè)定吸收度 ， 按 C17H20N2S Na2SO3 + H2O2→ Na2SO4 + H2O Na2SO3 + 2HNO3 → Na 2SO4 + 2NO2 + H2O 鹽酸異丙嗪注射液 【 規(guī)格 】 2ml∶50mg 本品為鹽酸異丙嗪的滅菌水溶液 。HCl 。 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ (2)2ml∶ (3)5ml∶ (4)10ml∶1g 【 含量測(cè)定 】 精密量取本品 5ml， 加水 40ml與 鹽酸溶液 (1→2)10ml ， 迅速煮沸 ，立即冷卻至室溫，照永停滴定法 (附錄 Ⅶ A) ，用亞硝酸鈉滴定液()滴定。H 2O。 加掩蔽劑 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ (2)2ml∶ 【 含量測(cè)定 】 精密量取本品 10ml， 置 100ml量瓶中 ， 加乙醇80ml， 再加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 立即精密量取 10ml， 置錐形瓶中 ， 加乙醇 2ml、 水 ， 放置 1分鐘 ，加鹽酸溶液 (9→ 1000)， 搖勻 ， 用碘滴定液 ()滴定 （ 控制滴定速度為每分鐘 3～ 5ml） ， 至溶液所顯的淡黃色在 30秒鐘內(nèi)不褪 。氧化電位高時(shí)不宜。 NaHSO3 + CH3COCH3 ? (CH3)2C(OH)SO3Na 碘量法測(cè)定維生素 C注射液 Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO ? HOCH2SO3Na 碘量法測(cè)定安乃靜注射液。 抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素 C等。2H 2O。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當(dāng)于 (C20H24N2O2)22H2O。 每 1ml高氯酸滴定液 () 相當(dāng)于 (C20H24N2O2)2 ?干擾高氯酸滴定消除： ?被測(cè)藥物含量 硬脂酸含量，干擾可以忽略； ?脂溶性有機(jī)堿性藥物，堿化萃取分離后，滴定。 干擾作用： Mg2+干擾 EDTA配位滴定； 硬脂酸根干擾高氯酸非水滴定。7H2O。 FeSO4片劑： 為糖衣片， 【 規(guī)格 】 采用鈰量法 【 含量測(cè)定 】 取本品 10片，置 200ml量瓶中，加稀硫酸60ml與新沸過的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液 30ml，加鄰二氮菲指示液數(shù)滴，立即用硫酸鈰滴定液 ()滴定。每 1ml高錳酸鉀滴定液 ()相當(dāng)于 FeSO4 干擾氧化還原滴定： 高錳酸鉀法、溴酸鉀法等。 注射劑附加劑： 助溶劑、抗氧劑、等滲調(diào)節(jié)劑等。發(fā)生影響時(shí)應(yīng)予排除。 第三節(jié) 片劑和注射劑的含量測(cè)定 Assay Interferences amp。 檢 查 法 ? 注射液的標(biāo)示裝量為 2ml或 2ml以下者取供試品 5支 ， ? 2ml以上至 10ml者取供試品 3支 ， ? 10ml以上者取供試品 2支； ? 開啟時(shí)注意避免損失 ， 將內(nèi)容物分別用相應(yīng)體積的干燥注射器及注射針頭抽盡 ， 然后注入標(biāo)化的量具內(nèi) ， 在室溫下檢視； ? 測(cè)定油溶液或混懸液的裝量時(shí) ， 應(yīng)先加溫?fù)u勻 ， 再用干燥注射器及注射針頭抽盡后 ， 同前法操作 ， 放冷至室溫檢視 ， ? 每支注射液的裝量均不得少于其標(biāo)示量 。 為保證注射用量不少于標(biāo)示量 ， 灌裝標(biāo)示裝量為50ml與 50ml以下的注射液時(shí) ， 應(yīng)按下表適當(dāng)增加裝量 。 ?【 注射液的裝量 】 ?【 注射用無菌粉末的裝量差異 】 ?【 澄明度 】 ?【 無菌 】 ?【 熱原 】 或 【 細(xì)菌內(nèi)毒素 】 ?【 不溶性微粒 】 注射劑大都血管內(nèi)直接給藥，部分肌肉注射。 ?供靜脈 (除另有規(guī)定外 )或椎管注射用的注射液 ， 均不得添加抑菌劑 。 加有抑菌劑的注射液 ， 仍應(yīng)用適宜的方法滅菌 。 常用的抑菌劑及其濃度 (g/ml)為苯酚 %、 甲酚 %、 三氯叔丁醇 %等 。 ?附加劑一般有滲透壓調(diào)節(jié)劑 、 pH值調(diào)節(jié)劑 、 增溶劑 、 抗氧劑 、 抑菌劑等 。其質(zhì)量應(yīng)符合大豆油 (供注射用 )的標(biāo)準(zhǔn)。 ? 非水溶劑有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。 溶 劑 注射劑所用的溶劑包括水性溶劑、植物油及其他非水性溶劑等。 限度為標(biāo)示量的 80%， 應(yīng)符合規(guī)定 。 初、復(fù)試的 12片 (個(gè) )中僅有 2片 (個(gè) )低于 Q10％，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時(shí)，亦可判為符合規(guī)定。 除另有規(guī)定外，限度 (Q)為標(biāo)示含量的 70％。 測(cè) 定 法： 除另有規(guī)定外 ，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑 100 ～250ml注入每個(gè)操作容器內(nèi) ， 以 下操作同第二法 。 )焊接而成 。 取供試品 6片 (個(gè) ),分別 投入 6個(gè)操作容器內(nèi) ， 立即啟 動(dòng)旋轉(zhuǎn)并開始計(jì)時(shí) ， 其它 同第一法測(cè)定 。 。 測(cè) 定 法： 由不銹鋼金屬材料制成。 取供試品 6片 (個(gè) ),