【正文】 麥奮 揮發(fā)油得率中單因素實驗的 研究結(jié)果 9 頁 麥奮 揮發(fā)油得率中正交實驗的 研究結(jié)果 10 頁 第四章 實驗結(jié)論 12 頁 參考文獻 15 頁 瓊州學院本科畢業(yè)論文 1 第一章 前言 海南黎藥 麥奮 的研究價值 海南黎藥 麥奮，（其別名 異形南五味子、海風藤、梅花鉆、過山風、風藤 ），其味辛苦，性微溫，原植 物常生于山地林谷之中，攀援于樹上，中國藥典記載海風藤為胡椒科植物風藤 [1]，它的化學成分主要為 木脂素和三萜類化合物為異形南五味子的有效成分 [2]，而它的藤莖，具有祛風濕、通經(jīng)絡的功能，用于治療風寒濕痹、關節(jié)疼痛、筋脈拘攣、跌打損傷以及抑制腫瘤，經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，植物風藤的分布范圍狹窄，僅在海南、福建等地有零星的分布，風藤的植物資源極度匱乏 [3]。 超臨界流體萃取的原理 超臨界流體萃取原理：超臨界流體（ SCF）指的是熱力學狀態(tài)在臨界點以上的流體。超臨界萃取就是利用其 的溶解能力與其密度的關系，即利用 壓力 和 溫度 對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。 超臨界流體萃取的特點 超臨界流體萃取特點為： (1)超臨界 CO2萃取的溫度低 ，適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離 [7]； 第一章 前言 2 (2)超臨界流體的極性可以改變，一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可提取不同極性的物質(zhì)可選擇范圍廣； (3)萃取和分離合二為一，無相變過程，操作方便，萃取率高且耗能少，節(jié)約成本 [7]； (4)操作的工藝條件易于控制。 CO2作為 SCF溶劑的優(yōu)點 CO H2O、 C2H C3H NH甲苯等常用作 SCF 的溶劑，其中工業(yè)上最常用萃取劑是 CO2，其特點是 [8]： (1)CO2 臨界溫度為 ℃ ，臨界壓力為 ，其臨界條件容易達到。 (2)CO2 化學性質(zhì)穩(wěn)定 ， 無色無味無毒，不可燃，無化學溶劑殘留，安全 。 (4)超臨界流體 CO2 具有防氧化、滅菌作用，有利于保證和提高天然產(chǎn)品的質(zhì)量。具有低溫、無毒、無味、分離效率高等特點。 這就引起了 縱 多中藥研究者、制藥企業(yè)都紛紛引進一些中小型設備，用于研究開發(fā)或二次開發(fā)中藥新藥。目前國際市場對可直接出口的中藥標準提取物、中間體的廣泛需求及嚴格要求，有利于超臨界 CO2萃取中藥的產(chǎn)業(yè)化?？梢灶A 計，未來 3～ 5年超臨界 CO2萃取技術將大量用于中藥的產(chǎn)業(yè)化， 近年來 SFE技術又與色譜、質(zhì)譜、高壓液相色譜等高新分析儀器聯(lián)用，成為一種有效的分離、分析手段，能高效、快速地進行藥 瓊州學院本科畢業(yè)論文 3 物成分的分析。由于超臨界流體萃取的優(yōu)勢， 國內(nèi)外已廣泛應用于食品、香料等領域。采用 SFE提取工藝的研究與新藥開發(fā)這項技術，不但是使中藥與國際接軌，更是實現(xiàn)中藥現(xiàn) 代化的必經(jīng)之路。它以完整的理論體系，獨特的診斷技巧，來作為防病治病的主要武器， 即使 古代對 “ 揮發(fā)油 ” 沒有概念，但對含有揮發(fā)油的藥物和揮發(fā)性成分的物質(zhì)古人卻非常了解 [10]。 揮發(fā)油大多具有特殊的香氣， 而它的顏色 多數(shù)為無色或淡黃色，少數(shù)為棕黃色、紅色、綠色等 ， 揮發(fā)油有 很 強的揮發(fā)性，純凈的揮發(fā)油在 常溫下可以很快全部揮發(fā) 完 ， 對于 有些揮發(fā)油可結(jié)晶析出，析出物稱為 “ 腦 ”； 在室溫下，把揮發(fā)油涂在白紙上經(jīng)揮發(fā)后不會存有持久性的油斑； 。揮發(fā)油常存于表皮的腺毛、油室、油細胞或油管中，大多數(shù)以油滴狀態(tài)存在。揮發(fā)油在植物體內(nèi)的分布有多種多樣。在較為普遍常用的中藥材中， 有許多藥材含有揮發(fā)油成分，通常具有很強的藥理活性。揮發(fā)油中存在的萜類主要是單萜和倍半萜，通常它們含量較高，但無香氣，不是揮發(fā)油的芳香成分。例如驅(qū)風、健胃、第一章 前言 4 殺蟲、抗癌、降壓、解熱、鎮(zhèn)痛、解痙、消毒、抗過敏活性、酶抗突變活性、抑制活性、抗氧化等，為中藥所含有的很重要成分。在植物界中揮發(fā)油分布范圍很廣， 已 有數(shù)百種含有揮發(fā)油的植物作為中草藥來使用。 (1)提取生物堿：生物堿是存在于自然界（主要是植物，在動物中也有存在）中與堿的性質(zhì)相似的一類含氮的的堿性有機化合物。由于 生物堿具有極性 ， 因此在 用超臨界 CO2 萃取時，需要加入少量 極性溶劑作夾帶劑 ， 目的是為了提高生物堿在超臨界二氧化碳中的溶解度以及萃取的選擇 [13] 。 (2)提取分離黃酮類物質(zhì)：由于黃酮類物質(zhì) 具有極性 ， 因此在 用超臨界 CO2萃取時，需要加入少量 極性溶劑作夾帶劑 ， 目的是為了提高 黃酮類物質(zhì) 在超臨界二氧化碳 萃取中得率。 (3)提取分離揮發(fā)油：在提取分離揮發(fā)油這一過程中，使用超臨界 CO2 萃取技術不管是在得率上還是質(zhì)量上都比傳統(tǒng)方法高。 (4)萜類的提?。核鼇碓从趽]發(fā)油 中主要 的 單萜與倍半萜類化合物，少數(shù)為二萜類化合物 成分，萜類的化合物是中藥中有效成分之一，它有有一定的生理活性，如驅(qū)風、發(fā)汗、祛痰止咳等功效 。超臨界 CO2 萃取黃花蒿中的青蒿素，其萃取產(chǎn)率可達 92%[17]。 超臨界 CO2萃取操作步驟 超臨界試驗具體步驟如下： (1)將中藥材麥奮粉碎后，過標準篩，稱重后打開萃取釜并放入其中，釜接口緊固； (2)打開二氧化碳鋼瓶閥門，關閉各部件閥門； (3)儀器上電設定參數(shù)，如萃取釜工作壓力、報警壓力 （極限壓力為 41MPa)、CO2 流量、釜的工作溫度、出口溫度； (4)開機； (5)打開萃取釜進出口閥門， CO2 吹掃整個系統(tǒng)管路，到 CO2 氣體流出后持續(xù)幾分鐘，吹掃 結(jié)束，關閉萃取釜出口閥門； (6)觀察設置參數(shù)的變化及其管路接口的密封情況； (7)萃取時間已到，緩慢交替打開萃 取釜的出料口閥門，出料速度保證實際壓力，實際流量變化幅度不宜過大； (8)萃取達到一個動平衡，直至萃取結(jié)束； (9)萃取結(jié)束后，關閉高壓泵、總電源和 CO2 鋼瓶，并依次關閉相應閥門，然后打開萃取釜的放空閥，從萃取器的物料筒中取出萃余物，至此 過程結(jié)束。 正交設計原理 本系列實驗采用正交實驗設計對中藥揮發(fā)油提取進行優(yōu)化研究。是一種高效率、快速、經(jīng)濟的實驗設計方法，日本著名的統(tǒng)計學家 田口玄一 將正交試驗選擇的水平組合列成表格，稱為正交表， 例如作一個三因素三水平的實驗，按全面實驗要求，須進行 33 = 27 種組合的實驗，且尚未考慮每一組合的重復數(shù)，但是 要不考慮交互作用，則可利用正交表 L9(34)安排，試驗方案僅包含 9 個水平組合，就能反映試驗方案包含 27 個水平組合的全面試驗的情況，找出最佳的生產(chǎn)條件， 而且正交實驗設計在很多領域的研究中已經(jīng)得到廣泛應用。 正交設計實驗計劃 根據(jù)正交設計實驗原理，本研究按照各單因素試驗結(jié)果及正交試驗研究的方案，以揮發(fā)油得率為考察指標，確定超臨界 CO2 萃取過程中萃取壓力、萃取溫度、萃取時間等三個影響因素，每個因素考察三個水平，選擇 L9(34)三交試驗表。正交表中每列安排一個因素，每行安排一個水平。正交法研究中藥材揮發(fā)油提取工藝時，能夠綜合比較提取過程的各影響因素。 瓊州學院本科畢業(yè)論文 7 7 第三章 實驗 結(jié)果 麥奮 揮發(fā)油得率中單因素實驗的 研究結(jié)果 壓力對麥奮揮發(fā)油得率的影響 本實驗以 10g麥奮為原料，過 2030目標準篩，在萃取溫度為 40℃ ，萃取時間2h， CO2流量 15mL/min的條件下，考察萃取壓力分別為 10MPa、 15MPa、 20MPa、25MPa和 30MPa時，壓力對麥