【正文】
a八氫2,5,5,8a四甲基1萘甲醇、8溴新異長葉烯、Z,Z,Z1,5,9,9四甲基1,4,7,環(huán)十一碳三烯、藍(lán)桉醇、(Z)β金合歡烯、十一醛、羅漢柏烯。在三種不同的提取方法中,固相微萃取法所提取得揮發(fā)油成分種類多,操作簡單,提取耗時少,有利于揮發(fā)油產(chǎn)品的在線檢測;水蒸汽蒸餾提取法比微波輔助提取法更利于魚蓼揮發(fā)油及香氣成分的提取。 volatile oil。 chemical position.1 前言魚蓼也叫酸模葉蓼 Polygonum lapathifolium L,是蓼科Polygonaceae 蓼屬植物[1]。中國有12 屬、200 多種蓼科植物,幾乎平原、丘陵、高山乃至青藏高原,都能見到。同樣分布在貴州地區(qū),特別是在黔東南地區(qū)的魚蓼尚未有人研究。具有除濕化滯,殺蟲解毒、活血之功效,用于治療瘡毒濕疹,痢疾腸炎,瘰疬結(jié)核等癥[3]。李成義發(fā)現(xiàn)其主要含有蒽醌類、鞣質(zhì)及黃酮類化合物[4];李昌勤等報道了其脂肪酸成分[5];Ahmed 等分離到11 種以查耳酮為主的成分和2methyl naphthalene [6];Takasaki M 等從中分離得到的vanicoside B 和lapathoside A 具有抗癌活性[7];姚麗芳等發(fā)現(xiàn)酸模葉蓼具廣譜抗菌作用[8];酸模葉蓼的?;S酮醇苷具有抗補(bǔ)體活性[9]。也因魚蓼的特殊香味,在香料工業(yè)、食品、醫(yī)藥和洗滌劑等行業(yè)具有開發(fā)利用的價值。檢測鑒定出水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)性成分27 個,含量較高的有β紅沒藥烯(%)、補(bǔ)身樹醇(%)、十二醛(%)、(3E)3甲基4 (2,6,6三甲基2環(huán)庚烯)3丁烯2醇(%)、石竹烯氧化物(%)、香檸檬醇(%)含量超過1%的化合物共有11個。但國內(nèi)外少見對酸模葉蓼揮發(fā)油的報道。經(jīng)前人的研究比較可知,不同的提取方法對揮發(fā)油成分和得率都有影響,因此我們擬采用水蒸氣蒸餾提取法、常壓微波輔助提取法對其揮發(fā)油的提取率進(jìn)行對比研究,探討不同方法提取的魚蓼揮發(fā)油提取率差異,采用水蒸汽餾提取法、常壓微波輔助提取法和固相微萃取法提取所得的揮發(fā)油,并利用氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)進(jìn)行化學(xué)成分鑒定比較,以期為黔東南地區(qū)酸模葉蓼揮發(fā)油的開發(fā)利用提供實驗基礎(chǔ)。因此對黔東南地區(qū)的酸模葉蓼揮發(fā)油進(jìn)行研究具有的重要現(xiàn)實意義。油層萃取時,在一只50ml量筒中加入30ml的蒸餾水,再加10ml的乙醚,在提取器中加入23ml的乙醚潤洗,將提取器支管的活塞緩慢打開,先讓液滴以每秒一滴的速率滴入量筒中。油層快滴完時,將活塞全打開,待量筒靜置,將量筒中的油層揮發(fā)至12ml,然后用注射器取5ml的乙醚清洗提取器支管,用注射器吸取乙醚層的中間液體,將萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中編號水蒸餾1。常壓微波儀揮發(fā)油提取裝置提取法:用分析電子天平稱量已切碎的魚蓼100g,放入1000ml的圓底燒瓶中,并加入600ml蒸餾水用常壓微波儀揮發(fā)油提取裝置在600W、90攝氏度蒸餾3h,,并記下VVV3……V6,待冷卻到室溫(用時1h)后,在50ml的量筒里加入10ml的乙醚、30ml的蒸餾水,在提取器中加入23ml的乙醚潤洗,將提取器支管的活塞緩慢打開,先讓液滴以每秒一滴的速率滴入量筒中。密封低溫保存待測。固相微萃取儀揮發(fā)油提取裝置提取法:用分析電子天平稱量已切碎的魚蓼10g放入樣品瓶中密封,把樣品瓶放進(jìn)固相微萃取中70℃水中進(jìn)行熱水浴30min,然后將探針放進(jìn)密封的樣品瓶吸附30min,就將探針放進(jìn)凈樣箱進(jìn)行檢測,編號固相1。 揮發(fā)油檢測分析方法 GCMS檢測順序調(diào)試儀器,設(shè)置檢測方法;用乙醚清洗進(jìn)樣針5次,先用乙醚溶劑進(jìn)樣1次,然后在相同條件下進(jìn)樣揮發(fā)油(編號1);再在相同條件下進(jìn)樣揮發(fā)油(編號2);檢驗檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。 色譜和質(zhì)譜條件氣相色譜條件:RTX5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30m);柱箱溫度:50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃;汽化室溫度:250℃;溶劑延遲時間:3 min;進(jìn)樣量:1μL;載氣:He;載氣流量:1mL/min;分流比:30:1。3 實驗結(jié)果與討論 GCMS檢測結(jié)果采用固相微萃取儀法、水蒸汽蒸餾法和常壓微波輔助法分別提取魚蓼的揮發(fā)油,將所得揮發(fā)油用GCMS分析,其總離子流色譜圖(TIC)見圖圖2和圖3;魚蓼的化學(xué)成分及含量見表1。表1(1)采用固相微萃取法提取的揮發(fā)油,分離出54個峰,鑒定了其中的38種化學(xué)成分,占其揮發(fā)油,%。(2)用水蒸汽蒸餾法提取的揮發(fā)油中,分離出47個峰,鑒定了其中的33種化學(xué)成分,%。(3)用常壓微波輔助提取法提取的揮發(fā)油中,分離出31個峰,鑒定了31種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的100%??梢娡粋€產(chǎn)地的魚蓼,用不同方法提取的揮發(fā)油的化學(xué)成分和含量存在一定的差異。不同提取方法主要在加熱方式上存在差異,即揮發(fā)油組分重植物細(xì)胞體內(nèi)滲出的機(jī)制和效率不同,因此不同方法提取出的魚蓼揮發(fā)油在化學(xué)成分的種類及相對含量上存在差異。若想大量提取肉豆蔻醛、葎草烯、癸醛、癸醇化合物則采取水蒸氣蒸餾提取法進(jìn)行提??;若想大量提取月桂醇、月桂醛、(Z)β金合歡烯、反式橙花叔醇化合物則采取常壓微波輔助提取法進(jìn)行提取。所以魚蓼用來煮魚不僅利于其香味除去魚腥味,還增強(qiáng)了人的抗炎體質(zhì)。(1)%,主要為肉豆蔻醛、癸醛、十一醛;%,主要為月桂醇、癸醇、藍(lán)桉醇等;%,主要為葎草烯、(Z)β金合歡烯、Z,Z,Z1,5,9,9四甲基1,4,7,環(huán)十一碳三烯、Α柏木萜烯、a人參烯、8溴新異長葉烯、1,2二甲基環(huán)辛烯等。%,主要為癸醇、月桂醇、1,4,4a,5,6,6,7,8a八氫2,5,5,8a四甲基1萘甲醇等。%,主要為月桂醛、癸醛、十一醛。根據(jù)結(jié)合前面數(shù)據(jù)的分析與辣蓼數(shù)據(jù)的比較,總結(jié)出,在本次檢測出的成分具有開發(fā)價值的香氣成分甚多,尤為肉豆蔻醛是辣蓼中沒有的香氣成分,并且他的相對含量高,%。我們就可以通過水蒸汽蒸餾提取法和壓微波輔助提取法來大量提取肉豆蔻醛和月桂醛。但細(xì)致比較起來在同等時間,同等物質(zhì)下,速率也高些。4 結(jié)論利用三種不同提取方法對凱里翁義田間魚蓼中揮發(fā)油進(jìn)行提取,經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)進(jìn)行成分分析比較。其中香氣成分主要有:肉豆蔻醛、月桂醛、月桂醇、葎草烯、癸醛、癸醇、十一醛、 (Z)β金合歡烯。表現(xiàn)在四個方面:儀器簡單,價格便宜;化合物的種類多,含香氣成分多,含量高;醛類、烯類和醇類化合物比例均衡;提取率略高。轉(zhuǎn)眼間四年的大學(xué)本科生涯即將劃上一個句號。在論文即將完成之際,我的心情無法平靜,因為時間就這樣轉(zhuǎn)眼而過,卻總覺得還有很多心愿沒有完成,太多的感激沒有表達(dá)出來。本次研究及學(xué)位論文是在楊老師和吳老師的親切關(guān)懷和悉心指導(dǎo)下完成的。他們學(xué)識淵博、嚴(yán)謹(jǐn)治學(xué),精益求精的工作作風(fēng),深深地感染和激勵著我。其次,我要感謝環(huán)境與生命科學(xué)學(xué)院的任永權(quán)老師,是任老師幫我鑒定了魚蓼,讓我知道了所選的植株是蓼屬科的酸葉模蓼植物即魚蓼,才使得我的論文順利的進(jìn)行。最后,我要感謝我的班主任周志老師、蔡凌云老師和2010級化學(xué)2班的全體同學(xué),還要感謝化學(xué)與材料工程學(xué)院的各位領(lǐng)導(dǎo)和老師,是您們?yōu)槲覡I造了良好的學(xué)習(xí)環(huán)境,你們的諄諄教導(dǎo)和關(guān)心,使我能在快樂中學(xué)習(xí)成長。人生一連串的奮斗,為追求理想奮斗不懈,用恒心堅持到底。wait in the line for one hour to get a ticket, and another two hours at the site, to only see a tiny bit of the place due to the crowds. Last year, 428 million tourists traveled in China over the weeklong holiday in October. Traveling during this period is a matter that needs thorough preparation. If you are short on time to plan the uping Golden Week it may not be a bad idea to avoid some of the most crowded places for now. There is always a place so fascinating that everyone yearns for. Arxan is a place like this. The beauty of Arxan is everlasting regardless of the changing of four seasons. Bestowed by nature, its spectacular seasonal landscape and mountains are just beyond word. Arxan is a crucial destination for the remended travelling route, China Inner Mongolia Arxan — Hailar — Manzhouli. It is also the joint of the four prairies across the SinoMongolian border, where people gravitate towards the exotic atmosphere mixed with Chinese, Russian, and Mongolia elements. As a historic site for the Yitian Battle, Arxan still embodies the spirit of Genghis Khan. Walking into Arxan, you will be amazed by a kaleidoscope of gorgeous colors all the year round the Spring azaleas blooming red in the snow, the Summer sea wavering blue in the breeze, the Autumn leaves painted in yellow covering volcanic traces, and the Winter woods shining white on the vast alpine snowscape. Hinggan League Arxan city is situated in the far eastern area of Inner Mongolia Autonomous Region. Its full name Haren Arxan means hot holy water in the Mongolian language. Arxan is a tourism city in the northern frontier with a blend of large forest, grand prairies, vast snowfield, heaven lake cluster, thermium, as well as volcanic cluster. It is a rare and unique ecotourism base filled with healthy sunshine, clean air and unspoiled green. s largest virgin forest, and known for its spring and ecological environment, Arxan is marveled at by many tourists as the purest land on earth. Autumn in the northern part of the country es earlier than the South. A September rain follo