【正文】 ............................................ 11 II 實驗儀器 ....................................................................................................................... 11 實驗方法 ......................................................................................................................... 12 催化劑實驗步驟 .......................................................................................................... 12 氧化反應(yīng)實驗步驟 ...................................................................................................... 12 XRD 檢測 ..................................................................................................................... 13 均苯三甲酸的理論酸值： ........................................................................................... 13 紅外檢測 ....................................................................................................................... 14 第 三 章 結(jié)果分析與討論 .......................................................................................................15 銻鎢雜多酸鹽催化劑性能分析 ...................................................................................... 15 XRD 譜圖分析 ............................................................................................................. 15 影響氧化反應(yīng)的因素 ..................................................................................................... 17 原料配比對氧化反應(yīng)的影響 ....................................................................................... 17 酸值滴 定 .......................................................................................................................... 17 均苯三甲酸的紅外光譜譜圖 ......................................................................................... 18 結(jié) 論 ............................................................................................................................................20 致 謝 ................................................................................................................. 錯誤 !未定義書簽。 參考文獻(xiàn) .....................................................................................................................................21 III 銻鎢雜多酸鹽催化氧化制備均苯三甲酸 摘要 ： 本文以仲鎢酸銨、酒石酸銻鉀、十六烷基三甲基溴化銨（ CTAB）為原料，以檸檬酸為絡(luò)合劑，采用溶膠 凝膠法制備了不同金屬原子配比的銻鎢雜多酸鹽催化劑，主要考察銻鎢雜多酸鹽催化劑不同金屬原子比例對催化劑穩(wěn)定性的影響，并應(yīng)用 XRD 衍射儀和紅外色譜儀對催化劑進(jìn)行分析。以 四溴乙烷為引發(fā)劑， 銻鎢雜多酸鹽為催化劑，以不同的n(Sb):n(W) 在相同的溫度下焙燒經(jīng)過檢測后的數(shù)據(jù)分析催化劑的不同之處，從而確定最佳的催化劑配比。 關(guān)鍵詞 ： 溶膠 凝膠法 ； 銻鎢雜多酸鹽 ； 均苯三甲酸 ； 催化 IV Catalytic Synthesis of 1,3,5Benzericarboxylic Acid over Antimony Tungsten Heteropoly Acid Salt Abstract ： In this paper, ammonium paratungstate, antimony potassium tartrate , CTAB as raw material, citric acid as plexing agent, antimony tungsten heteropoly acid catalysts with different metal atom ratio were prepared by the solgel method, this paper mainly studied the influence of antimony tungsten heteropoly acid catalysts with different metal atomic ratio on the stability of catalyst, and the application of XRD diffraction and IR analysis of catalyst. The experimental results show that, when n(Sb): n(W)=:9 antimony tungsten heteropoly acid salt catalyst stability prepared with relatively good. The antimony tungsten heteropoly acid as catalyst, with different n(Sb): n (W) at the same temperature roasting after post test data analysis of different catalyst, so as to determine the optimal ratio of catalyst. The oxidation of mesitylene were the preparation of 1,3,5Benzericarboxylic Acid as the probe reaction, the catalyst performance in a certain temperature and reaction time. Keywords: Solgelmethod。 1,3,5Benzericarboxylic Acid。 隨著我國均三甲苯 (1,3,5苯三甲酸 )實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) ,均三甲苯下游產(chǎn)品的開發(fā)越來越受到廣泛的關(guān)注。它是生產(chǎn)專用聚合物和樹脂的中間體 ,可作火箭推進(jìn)器固體燃料的交聯(lián)劑 ,可制反滲透膜 [2],用于海水淡化及生產(chǎn)高純度水 ,制高強(qiáng)增塑劑 ,制抗癌藥物 ,制植物生 長調(diào)節(jié)劑 ,制耐高溫的高分子材料等。液相氧化又分硝酸氧化法（ US2636899, 19530428）和高錳酸鉀氧化法；氣液相空氣氧化法（ US5107020, 19920421）與液相氧化法的不同之處在于氧化劑的選用和由此產(chǎn)生的非均相特性，而氧化過程的化學(xué)反應(yīng)原理是基本相同的。在上世紀(jì)末， Amoco 公司就采用氣液相催化空氣氧化法成功地合成了均苯三甲酸 [4]。由均三甲苯合成均苯三甲酸的方法主要有三種：硝酸氧化法、高錳酸鉀氧化法和氣液相催化空氣氧化法 [5]，其中氣液相催化空氣氧化法是目前廣泛采用的合成方法，原因在于：原料空氣廉價易得；鈷錳催化劑選擇性好；產(chǎn)品收率較高；產(chǎn)物易分離；副產(chǎn)物少 ,對環(huán)境污染小等。 2 第一章 綜 述 雜多酸鹽催化劑 雜多酸鹽催化劑簡介 雜多 酸（ Polyoxometalates，簡寫為 POMs）是由雜原子（如 P、 Si、 Fe、 Co 等）和多原子（如 Mo、 W、 V、 Nb、 Ta 等）按一定的結(jié)構(gòu)通過氧原子配位橋聯(lián)組成的一類含氧多酸 [6]，具有很高的催化活性，它不但具有酸性，而且具有氧化還原性，是一種多功能的新型催化劑，雜多酸穩(wěn)定性好，可作均相及非均相反應(yīng)，甚至可作相轉(zhuǎn)移催化劑，對環(huán)境無污染，是一類大有前途的綠色催化劑，它可用作以芳烴烷基化和脫烷基反應(yīng)、酯化反應(yīng)、脫水 /化合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)以及開環(huán)、縮合、加成和醚化反應(yīng)等。 雜多酸 (POMs) 一直是無機(jī)化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)的重要研究課題。 (2) 不同的元素可表現(xiàn)出其酸性和氧化還原性的差別 ,使其催化性能可控 ,有利于催化劑設(shè)計 。 (4) 具有較好的熱穩(wěn)定性。 新型催化材料的研制開發(fā)及應(yīng)用 新型催化材料是工業(yè)化生產(chǎn)新催化劑的物質(zhì)基礎(chǔ) [7]。我們開發(fā)新型催化材料的目的主要有：一是尋找具有顯著經(jīng)濟(jì)效益的特定關(guān)鍵工序主反應(yīng)所需的新穎或改進(jìn)的催化劑；二是進(jìn)一步了解原材料的選擇、催化劑的制備過程與成品催化劑的組成、結(jié)構(gòu)、催化活性之間的關(guān)系；三是通過降低原材料及制備過程的費(fèi)用，以降低工業(yè)化生產(chǎn)催化劑的成本。主要包括：分子篩、固體超強(qiáng)酸、固體超強(qiáng)堿、無機(jī)復(fù)合材料、有機(jī)功能材料、膜催化材料、層間化合物、液晶顯示材料、壓電體材料、超微細(xì)粒子材料等。 3 催化劑研制開發(fā)與化學(xué)工程相結(jié)合 過去，我們研制工業(yè)催化劑基本上與化學(xué)工程、化學(xué)反應(yīng)工程沒有建立多少聯(lián)系，而是單獨(dú)進(jìn)行研制工作的。一種新催化劑的研制開發(fā)，原則上應(yīng)根據(jù)其傳遞特性來具體設(shè)計、制造相適應(yīng)的 工業(yè)反應(yīng)器，并據(jù)此關(guān)聯(lián)和優(yōu)化工藝操作程序和條件等，只有這樣才能充分的發(fā)揮新催化劑的活性之本質(zhì)－化學(xué)作用力，以期達(dá)到更佳的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。這顯然是我國開發(fā)催化新工藝及其工業(yè)催化劑的發(fā)展方向。我們預(yù)計這些領(lǐng)域的工作將對今后