【正文】 純物質的譜圖可在相同的制樣方法和實驗條件下自己測得，盡管查閱標準譜圖集比較方便，但由于制樣方法、實驗條件存在誤差，相對來說，自己制得 的譜圖更有利于校驗。均為該催化劑的特征衍射峰，其對應的衍射波強度分別為 、 、 、 、 ，表明在 Sb2O3WO3界面上發(fā)生了表面化學反應。 (9) 保存完畢按下下方 opendoor按鈕，依照上述方法檢測下一個 2號催化劑。 用大量去離子水反復洗滌 沉淀至 KBr徹底清除 ( 洗滌液用 AgNO3 溶液檢測無沉淀生成 ) 。 （ 2） 酸值滴定 酸值是表示油脂類、聚酯類、石蠟等有機物質中含有游離酸的一種指標。 與液相氧化法相比，氣液相空氣氧化法的優(yōu)勢在于使用了價廉易得的空氣作氧化劑，從而降低了原料成本。得到指定成分和結構的產(chǎn)物。 (3) 絡合物型。不同金屬原子配比會對催化劑產(chǎn)生不同的活性，通過實驗檢測找出最佳的原子配比。一種新催化劑的研制開發(fā)，原則上應根據(jù)其傳遞特性來具體設計、制造相適應的 工業(yè)反應器，并據(jù)此關聯(lián)和優(yōu)化工藝操作程序和條件等，只有這樣才能充分的發(fā)揮新催化劑的活性之本質－化學作用力，以期達到更佳的技術經(jīng)濟指標。 2 第一章 綜 述 雜多酸鹽催化劑 雜多酸鹽催化劑簡介 雜多 酸（ Polyoxometalates，簡寫為 POMs）是由雜原子（如 P、 Si、 Fe、 Co 等）和多原子（如 Mo、 W、 V、 Nb、 Ta 等）按一定的結構通過氧原子配位橋聯(lián)組成的一類含氧多酸 [6]，具有很高的催化活性，它不但具有酸性，而且具有氧化還原性，是一種多功能的新型催化劑，雜多酸穩(wěn)定性好，可作均相及非均相反應，甚至可作相轉移催化劑，對環(huán)境無污染，是一類大有前途的綠色催化劑，它可用作以芳烴烷基化和脫烷基反應、酯化反應、脫水 /化合反應、氧化還原反應以及開環(huán)、縮合、加成和醚化反應等。以 四溴乙烷為引發(fā)劑， 銻鎢雜多酸鹽為催化劑，以不同的n(Sb):n(W) 在相同的溫度下焙燒經(jīng)過檢測后的數(shù)據(jù)分析催化劑的不同之處，從而確定最佳的催化劑配比。 由均三甲苯合成均苯三甲酸的工藝路線 [3]主要有：液相氧化法和氣液相空氣氧化法兩種。催化劑開發(fā)和應用的研究實踐證明，新催化劑、新催化工藝的出現(xiàn)，往往是以新型催化材料的開發(fā)為先導的。 值得慶幸的是，現(xiàn)在我們一方面已經(jīng)具有了許多表面科學和絡合物結構研究的現(xiàn)代化實驗測試手段和設備 [9]；另一方面又有迅速發(fā)展的催化反應歷程和催化作用模式的量子化學計算方法，這些方法成為我們考察新催化劑結構、探明催化作用機理、掌握催化反應本質的有力武器。它是在含有多種可溶性陽離子的鹽溶液中，加入沉淀劑（ OH、 HCO CO3 SO42等），使之形成不溶性化合物，然后將得到的沉淀物經(jīng)洗滌、熱分解或脫水、煅燒，得到氧化物粉末。脈沖激光法的一束激光照射在金屬材料的表面上，其表面的薄膜層吸收激光的能量后被加熱使其溫度上升。該法的化學反應可表示為： H 3 CC H 3C H 36 K M n O 4O H C O O KK O O CC O O K+ + 6 M n O2 + 3 K O H + 3 H 2 O （ 11） K O O C C O O KC O O K3 H C L+H O O C C O O HC O O H+ 3 K C L (12) 據(jù)報道，孫洪明等采用該方法來合成均苯三甲酸 [14]，其中選用溴化十六烷基三甲銨作相轉移催化劑，在 70℃ ～ 80℃ 下反應 3h，以高錳酸鉀計的均苯三甲酸摩爾收率約為 82％。分子振動的 能量 與紅外 射線 的光量子能量正好對應，因此當分子的振動狀態(tài)改變時，就可以發(fā)射 紅外光譜 ，也可以因 紅外輻射 激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。 11 第 二 章 實驗部分 實驗原理 銻鎢雜多酸鹽催化劑的 制作 的過程與配料比、溫度、等因素有關，以酒石酸銻鉀、仲鎢酸銨 、十六烷基三甲基溴化銨 為原料，以檸檬酸為絡合劑，一般是在特定的條件下合成該物質。 (4) 打開 XRD下部前蓋箱，按 Bias按鈕，待第三個閃爍燈停止閃爍。 15 第 三 章 結果分析與討論 銻鎢雜多酸鹽催化劑性能分析 XRD 譜圖分析 本研究分別在 n（ Sb） ∶ n（ W） =： n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9配比 下制得銻鎢 雜多酸鹽 催化劑，其 XRD分析如下圖所示； 0 20 40 60 80 10002004006008001000120014001600Intensity2 ? /?? ?5 . 0 1 9 6 62 8 . 2 3 3 31 4 . 1 9 92 4 . 0 0 7 33 7 . 1 1 7 7 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9時催化劑的 XRD譜圖 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9下制得的銻鎢 雜多酸鹽 催化劑的 XRD圖，從圖中可以看出， 2?= 、 、 、 176。 均苯三甲酸的紅外光譜譜圖 本實驗采用溴化鉀壓片紅外光譜透射法對產(chǎn)物進行分析，通過對產(chǎn)物紅外吸收光譜的分析，可對產(chǎn)物的結構作出定性的結論。 21 參考文獻 [1]劉朝輝 ,張成中 ,張旭斌等 .均苯三甲酸的合成 [J].化學工業(yè)與工程 ,20xx,22 ( 2) : 126~ 129. [2]邱方利 .常壓催化氧化合成均苯三甲酸的新工藝研究 [J].應用化工 ,20xx,37 ( 6) : 620~ 622. [3]王忠元 ,閻麗梅 ,季景華等 .均三甲苯空氣液相催化制取均苯三甲酸的方法 [P]. 中國 , CN1417193A . 20xx. [4]Hirose,Masahiko, Ito, etal, Highly permeable posite reverse osmosis membrane, method of producing the same[P]. US5843351, 19981201. [5]梁泰碩 ,張春榮 ,蘇冬妹 . 均三甲苯 液相氧化制均苯三酸 [J].化學與粘合 , 20 03,19( 4) : 207 – 208. [6]Lawton A , Mendenhall P,Robert M, etal, Oxidation process for preparation of terephthalic acid[J].US2636899, 19530428. [7]成有為，李希、牛俊峰， PX 氧化過程中錳催化劑沉淀機理研究 [J].浙江大學學報， 37. [8]王心良 , 蔣宗林 , 陳江凌等 . 均苯三甲酸合成條件的研究 [J]. 西華師范 大學學報（自然科學版） , 20xx, 25 ( 4) : 426~ 428. [9]岳廣權 , 劉煥宏 , 張衛(wèi)江 . 均苯三甲酸合成工藝條件的研究 [J] . 遼寧工業(yè)大學學報 , 20xx , 28 ( 2 ) : 125 ~ 128. [10] 孫洪明，朱寶康，均苯三甲酰氯的研制 [J].燃料與化工 , 1991,22 (1)： 42～ 45. [11] 張衛(wèi)江，張軍保，混合二甲苯合成均三甲苯工藝的研究 [J].化工進展， 20xx（ 10）， 2631. [12]邢躍軍 ,劉建新 ,徐彥等 .均三甲苯液相氧化合成均苯三甲酸連續(xù) 化工藝研究 [J].化工時刊 , 20xx, 24 ( 2) : 40~ 43. [13]楊燾 ,張衛(wèi)江 ,李汝賢等 .液相空氣氧化合成均苯三甲酸 [J].化學工程 , 20xx, 35 ( 4) : 72~ 75. [14]劉朝輝 ,張成中 ,張旭斌 ,等 . 均苯三甲酸的合成 [ J ] .化學工業(yè)與工程 , 2 005 , 22 ( 2 ) : 126 129. [15] Hilms H, Doriars A, Explosion Resulting from the Oxidation of Mesitylene with Nitric Acid, Angew[J]. Chem. Internat. Edit., 1962, 1(7)： 403403. [16]West, Robert C, Djurovich, etal, Method for crosslinking anopolysilane polymers[J]. US 4602020, 19860722. [17]張衛(wèi)江 , 田軍 , 周鑫等 . 常壓液相空氣氧化制均苯三甲酸的研究 [J] . 化學工業(yè)與工程 , 20xx , 2 0( 4 ) : 205 ~ 208. [18]唐盛偉 ,張全忠 ,梁斌 .甲苯液相氧化過程中結垢成份的分析 [J].石油化工 , 20xx ,33(4):372~376. [19]劉立行 .儀器分析 [M].北京 :烴加工出版社 , 1990. 22 [20]王玉鳳，張宏梅，程書明，紅外線氣體分析儀原理及應用 [J].遼寧化工 ,20xx（ 11）， 370372. [21]朱明華編 ，儀器分析 [M].北京 高等教育出版社， 1993（ 8） . [22] Hirai N , Tat sukaw a Y , Kameda M , etal. Aerobic Oxidation of Trimethy lbe nze nes Catalyzed by N , Nc, Nd Tridoxy iso cyanuric Acid ( THICA ) as a Key Catalyst . Tetrahedron, 20xx, 62 ( 28) : 6695~ 6699. [23] Aubrey C R, Method for producing purified trimesic acid[P]. US5107020, 19920421. [24] 張莉 , 成有位 , ?？》?, 等 . 二甲苯液相氧化體系分析方法進展 [J]. 聚酯工業(yè) , 20xx, 16(2): 610. [25]都國華 ,駱曉玲 .鄰二甲苯空氣液相氧化制取鄰苯基苯甲酸 [J] .石油化工 , 1 998, 27( 2) : 82 85 . [26]徐坤，劉鵬起，張玉娜，叢蕾，近紅外光譜分析技術及應用 [J]，萊陽農學院報 .20xx， 18（ 3）， 237240. [27] Hay A S, Blanchard H S. [ J] . Canadian Journal of Chemistry , 1965 , 43(2) : 1306 1309. [28] Harold Newby, Improvements in Production of Ploycarboxylic Acid[J].GB742709, 195614. [29]劉立行，儀器