【正文】 四川理工學院材料與化學工程學院 二 O 一一 年 五月 第 2 頁 共 23 頁 四川理工學院成人教育學院 畢業(yè)設計 （ 論 文）任 務書 學生姓名 林永露 專業(yè)班級 化 學 工 程 與 工 藝 設計（論文）題目 新型固體超強酸催化合 成尿囊素 接 受任務日期 20xx 年 9 月 30 日 完成任務日 期 20xx 年 05 月 30 日 指導教師（簽名） 劉麗秀 指導教師單 位 宜賓職業(yè)技術學院 設計(論文)內容目標 該論文 旨在研究出適合于尿素乙醛酸直接縮合生產尿囊素的新型高效固體超強酸催化劑，并探索固體超強酸催化的尿囊素合成反應的工藝路線。 通過實驗綜合考慮 ：酸用量 、 反應溫度 、 原料配比 、 催化劑酸類 、 反應時間。 設計(論文)要求 ，并通過論文檢索，了解論文研究的內容。（ 1010 月） ，進行實驗。（ 35 月） 參考資料 1. 雷彥斌 。 于世濤 . 尿囊素的合成工藝 [J]. 青島科技大學學報 (自然科學版 ) 4. 高永紅 , 陶丁 . 尿囊素的提純 [J]. 上海應用技術學院學報 (自然科學版 ) 5. 劉錦梅 ,袁月蓮 ,王艷麗 , 等 . 毛細管 法測定熔點實驗的改進 [J]. 實驗室科學 6. 田艷茹 . 毛細管法熔點測定儀示值誤差測量結果的不確定度評定 [J]. 計量與測試技術 注：此表由指導教師填寫后發(fā)給學生，學生按此表要求開展畢業(yè)設計（論文）工作。 實驗綜合考慮 ：酸用量 、反應溫度 、 原料配比 、 催化劑酸類 、 反應時間。 關鍵詞： 尿囊素 ； 固體超強酸催化劑； 參考 ； 工藝條件 第 4 頁 共 23 頁 A new solid superacid catalytic synthesis of allantoin Abstract The project aims to work out suitable for urea production of glyoxylic acid by direct condensation of allantoin in new highefficiency solid superacid catalysts, exploration of allantoin catalyzed by solid superacid and synthesis routes, thus contributing to the preparation of solid Super acid and allantoin production technology to provide a valid reference. Experimental consideration: the amount of acid, the reaction temperature, raw material Proportioning and acid catalyst, reaction time. To reach the optimum technological conditions for synthesis of allantoin: urea n: n using glyoxylic acid as 4 g phosphoric acid as the catalyst, the reaction temperature 80 ℃ , response time 4H, product yield of %. Key words : allantoin 。 reference 。純品尿囊素是一種無毒、無味、無刺激性、無過敏性的白色晶體，水中結晶為單棱柱體或無色結晶性粉末。在 pH 值為 4~9 的水溶液中穩(wěn)定。 圖 1. 尿囊素結構式 尿囊素用途 尿囊素的用途極為廣泛，是一種重要的精細化工產品，可應用于醫(yī)藥、輕工、農業(yè)、日化和生物工程等方面。此外，還可用于糖尿病、肝硬化、癌癥及骨髓炎等的治療。如用于唇膏、雪花膏、牙膏、香波和香皂等日用品的添加劑。 農業(yè)方面 尿囊素作為植物生長調節(jié)劑，可刺激植物的生長。此外，尿囊素還是生產各種復合肥、緩效肥和微量肥等優(yōu)良的原料來源。 1. 3 生產方法 尿囊索可以從天然物質中提取法，但原料受到限制，且含量低造成提取復雜而困難，因而工業(yè)上主要采用化學合成方法。 尿囊素合成方法 （ 1）以二氯乙酸和尿素為原料加熱合成法 ? ?3C H O N a23 2C l C H C O O H C H O C H C O O N a????? ? ? ? ?2 2C O N HH C l3 4 6 3 42C H O C H C O O N a H C O C O O H C H O N??? ????? （ 2）草酸電解乙二醛氧化法 ? ?23 2C O N HHNO2 2 2 4 6 3 4H C O H C O C O O H C H O N???? ????? （ 3）乙酸酸鈣鹽酸溶解法 3HNO2 2 2H C O H C O C O O H????? ? ? ? ? ?222C a O H C O N H2 4 6 3 42H C O C O O H H C O C O O C a 2 H O C H O N????? ????? （ 4）尿酸高錳酸鉀氧化法 4K M n O H A C5 4 3 4 5 4 4 6 4 6 3 4C N O H C N O H C H O N???? ???? （ 5） 三氯乙醛合成法 ? ?23 2C O N HHNO3 4 6 3 4C l C C H O H C O C O O H C H O N???? ????? （ 6） 乙醛酸與尿素直接縮合法 ? ?2 2+C O N H 4 6 3 4HH C O C O O H C H O N????? 第 9 頁 共 23 頁 上述工藝路線，除尿酸高錳酸鉀氧化法外，其余均從原料首先轉化成乙醛酸，然后與尿素反應制得尿囊素。 本研究采用的路線和方法 催化劑的研究是尿素乙醛酸直接縮合反應的關鍵。因此，開發(fā)出高效、易回收、能重復利用并且不污染環(huán)境的新型綠色固體催化劑，是尿囊素合成研究的新方向?；谶@些優(yōu)點，多年來人們一直為開發(fā)新的包括超強酸在內的固體酸的努力。 本項目旨在研究出適合于尿素乙醛酸直接縮合生產尿囊素的新型高效固體超強酸催化劑，并探索固體超強酸催化的尿囊素合成反應的工藝路線，從而為固體超強酸的制備和尿囊素生產的技術進步提供有效參考，并為綠色化工的實現盡一份力。 表 試驗材料及化學試劑 材料或試劑名稱 等級 生產產家 氧氯化鋯 分析純 成都科龍化工試 劑廠 硅溶膠 分析純 成都科龍化工試劑廠 鈦酸丁酯 化學純 成都科龍化工試劑廠 硫酸鉀 分析純 成都科龍化工試劑廠 二乙醇胺 化學純 天津市博迪化工有限公司 無水乙醇 分析純 上海有機化工試劑研究所 氨水 分析純 廣東 .汕頭市西隴化工廠 正硅酸乙酯 分析純 廣東 .汕頭市西隴化工廠 硫酸 分析純 上海有機化工試劑研究所 磷酸 化學純 天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心 鹽酸 分析純 廣東汕頭市西隴化工廠 硝酸鑭 分析純 成都科龍化工試劑廠 硝酸鈰銨 分析純 北京北化精細化學品有限責任公司 硝酸鐵 分析純 天津市化學三廠 硝酸銀 分析純 成都科龍化工試劑廠 尿素 分析純 成都科龍化工試劑廠 乙醛酸 工業(yè)級 上海翔立化工助劑有限公司 吡啶 分析純 成都科龍化工試劑廠 二氧化鈦 分析純 成都科龍化工試劑廠 二氧化鋯 分析純 成都科龍化工試劑廠 硝酸鋯 分析純 成都科龍化工試劑廠 實驗儀器及設備 本實驗所用的主要實驗儀器及設備如下表 ?！? 自制 酸度計 pHS25 上海雷磁 催化劑的制備 SO42/SiO2ZrO2 的制備 稱取一定量的氧氯化鋯固體，用蒸餾水溶解，配制成約 ，另稱取一定量的硅溶膠，將其滴加到氧氯化鋯溶液中，攪拌均勻，將沉淀劑氨水滴加到上述混合液中，直至 pH 值為 9 左右，繼續(xù)攪拌 30min，放置陳化一段時間，然后進行過濾，并反復洗滌濾餅至用 。調整硅鋯 比、焙燒溫度、焙燒時間、浸漬液濃度、浸漬時間等制備參數，得到一系列鋯基催化劑。 催化劑表征 XRD X 射線衍射法（簡稱 XRD）可 以鑒定樣品的物相，也可以鑒定物質晶