【正文】 吸光度（ A）或百分透過率（ T%）為縱坐標，將這種吸收情況以吸收曲線的形式記錄下來，得到該物質的紅外吸收光譜，簡稱紅外光譜。 本文采用美國 FEI 公司 Teai G2 F20 STWIN 觀察催化劑的形貌、分散情況及測量和評估納米粒子的粒徑。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像。 cosKD ????第 12 頁 共 23 頁 本文采用 PHILIPS 公司生產的 X’Pert Pro MPD X射線衍射儀，樣品的測量使用 ω／ 2θ 掃描模式，得到樣品的 XRD 譜圖 。依據 XRD 衍射圖中的衍射峰的位置和半峰寬，利用 Scherrer 公式可以計算出納米粒子的粒徑 D： 式中， K 為常數，用半高寬 β1／ 2(弧度 )時 K 取 ； θ 為 Bragg 角，度； λ 為測定時所用 X 射線波長， 197。 稀土鑭修飾的 SiO2ZrO2 的制備 按 Si O2： ZrO2＝ 5： 95（質量比），制得的催化劑前驅體經干燥后，首先用計算量的硝酸鈰銨或硝酸鑭溶液浸漬，使得 La2O3： SiO2ZrO2 質量比分別為 %、 ％、 %、 %、 %、 %，然后經干燥處理，再用硫酸浸漬 1h，烘干焙燒，得到稀土元素修飾的復合催化劑。將濾餅在 110℃ 烘干，稱重，按 1ml/g 的比例加入硫酸溶液浸漬一定時間，再次烘干，最后放入馬弗爐中在指定溫度下焙燒一段時間。 表 實驗儀器及設備 儀器或設備名稱 規(guī)格 生產產家 馬弗爐 XL1（改造） 上?？莆鰞x器廠 烘箱 DZF200 上海浦 東躍欣科學儀器廠 第 11 頁 共 23 頁 電子天平 AdenturerTM 奧豪斯國際貿易上海公司 磁力攪拌器 85IC 上海閔行虹浦儀器廠 紅外光譜儀 NEXUS 670 美國熱電公司 X 射線衍射儀 X’Pert Pro MPD PHILIPS 公司 元素分析儀 EA 3000 意大利 EURO 公司 低溫液氮吸附脫附儀 Quantachrome Nove1000e 美國 Quantachrome 透射電鏡 Teai G2 F20 STWIN 美國 FEI 公司 恒溫水浴 177。 第 10 頁 共 23 頁 第 2部分 實驗材料與研究方法 實驗材料及儀器 實驗材料與試劑 本實驗所用的主要試驗材料及化學試劑如表 所示。目前，已有多個以固體酸代替液體酸作催化劑的反應過 程實現了工業(yè)化，但針對尿囊素合成用固體酸的研究才處于起步階段。 與液體酸催化劑相比，固體酸催化在工藝上更容易實現連續(xù)化生產，且不存在對設備的腐蝕等問題；另外，固體酸催化劑可在高溫下反應，可擴大酸催化劑的應用領域，并易于與其他單元過程耦合形成集成過程，節(jié)約能源和資源。對于乙醛酸與尿素的縮合反應，目前主要采用液體無機酸作為催化劑，這在生產中存在著不可避免的缺陷，如反應選擇性差、副反應較多、后處理繁瑣、 設備腐蝕嚴重、廢酸排放量大，從而導致產品尿囊素質量差、收率低、生產成本高、環(huán)境污染嚴重等問題。以上各條路線各有利弊，如二氯乙酸法受二氯乙酸的原料來源限制；草酸電解法投資較大；乙醛酸鈣法反應工藝流程長，步驟多；尿酸法的尿酸 來源及價格均受限制，總而言之，這些方法有的原料昂貴，有的設備復雜或工藝條件苛刻，有的投資大，有的能耗高或污染嚴重，因而發(fā)展受到較大限制，三氯乙醛法和乙醛酸與尿素直接縮合法較易實現工業(yè)化生產，而目前工業(yè)生產尿囊素普遍采用乙醛酸與尿素直接縮合，要提高尿囊素的質量與收率，關鍵在于乙醛酸與尿素縮合反應。根據原料的不同，可分為如下六條工藝路線。 在飼料方面的應用 尿囊素具有促進消化道細胞增殖，增強正常細胞活力，提高胃腸道消化吸收功能的作用，同時能使畜禽對流行疫病產生抵抗力，是一種很好的飼料添加劑。將微量的尿囊素溶液用在小麥、柑桔、水稻、蔬菜、大豆等作物上，可使農作物增產，并具有固果、催熟作用。添加尿囊素的化妝品，具有保護組織、親水、吸水和防止水份散發(fā)等作用；添加尿囊素的第 8 頁 共 23 頁 發(fā)乳、發(fā)膏，對頭發(fā)有保護作用，使頭發(fā)不分叉、不斷 發(fā)；添加尿囊素的雪花膏、唇膏、香波能使肌膚、口唇柔軟和富有彈性，并有美麗的光澤。 化妝品方面 尿囊素作為一種新型優(yōu)質的化妝品原料，可以直接或間接作為高檔化妝品的添加劑。 醫(yī)藥方面 尿囊素具有促進細胞生長，加快傷口愈合，軟化角質層等生理功能，是皮膚創(chuàng)傷的良好愈合劑；作為一種藥物添加劑，可用來緩解和治療皮膚干燥癥，治療鱗屑性皮膚疾患，用作抗?jié)兯幍?。在非水溶劑和干燥空氣中亦穩(wěn)定；在強堿性溶液中、高溫及日光曝曬下可分解。溶于熱水、熱醇和稀氫氧化鈉溶液；微溶于常溫的水和醇；難溶于乙醚和氯仿等有機溶劑；其飽和水溶液 ( 濃度為 %) 呈微酸性， pH 為 。 process conditions 第 5 頁 共 23 頁 目 錄 第 1 部分 概述 ............................................................................................................... 7 尿囊素性質 ....................................................................................................... 7 醫(yī)藥方面 ................................................................................................... 7 化妝品方面 ................................................................................................ 7 農業(yè)方面 .................................................................................................... 8 在飼料方面的應用 ..................................................................................... 8 1. 3 生產方法 ............................................................................................................ 8 尿囊素合成方法 ........................................................................................ 8 本研究采用的路線和方法 .......................................................................... 9 第 2 部分 實驗材料與研究方法 ..................................................................................... 10 實驗材料及儀器 ................................................................................................ 10 實驗材料與試劑 ...................................................................................... 10 實驗儀器及設備 ...................................................................................... 10 催化劑的制備 ....................................................................................................11 SO42/SiO2ZrO2 的制備 ..............................................................................11 稀土鑭修飾的 SiO2