食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)教材汪東風(fēng)食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技-在線瀏覽
2024-09-11 14:28本頁(yè)面
【正文】 物狀態(tài)存在于消化液中待測(cè) （ 2）方法特點(diǎn) ? 有機(jī)物分解速度快 ,時(shí)間短 ? 溫度低 , 揮發(fā)少 ,吸留少 ? 產(chǎn)生有害氣體 ,需通風(fēng)柜中進(jìn)行 ? 消化初期 ,易產(chǎn)生大量泡沫 ,需照管 ? 空白值高 (試劑用量大 ) （二）溶劑提取法 ? 利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分分離的方法 溶劑提取法 ,又稱溶劑萃取法 ? 此法常用于測(cè)定維生素 ,重金屬 ,農(nóng)藥 ,黃曲霉毒素 ? 溶劑的選擇 ? 根據(jù) :―相似相溶”原則 ,選擇溶劑 ? 根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑 ? 極性弱成分 (有機(jī)氯農(nóng)藥 )→ 極性小的溶劑 ? (正乙烷 ,石油醚 ) ? 極性強(qiáng)成分 (黃曲霉毒素 B1)→ 極性大的溶劑 ? (甲醇 ,乙醇 ,水 ) ? 溶劑沸點(diǎn) 45 80℃ 為宜 ? 溶劑穩(wěn)定 ,不與樣品發(fā)生反應(yīng) ? 提取方法 ? 提取方法可歸納為三種：浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法 ? 浸泡法 ：將 (固體 )樣品放入溶劑中浸泡 ,使被測(cè)組分溶于溶劑中 ,為提高浸泡提取的回收率 ,一般采取將樣品粉碎 ,搗碎 ,并對(duì)于浸泡液進(jìn)行振蕩 ? 溶劑分層法 ：從溶劑中提取某一組分時(shí) ,選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶 ,且能大量溶解其被提取的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行 45次萃取 ,可達(dá)到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行。可除去干擾成分，可用于待測(cè)組分蒸餾逸出 ,收集蒸餾液進(jìn)行分析。 ? 加熱方式有 :水浴 ,油浴 ,直接加熱。 ? 減壓裝置：水泵和真空泵 ? （ 3） 水蒸汽蒸餾 ? 用水蒸汽加熱樣品的混合液體 ,使被測(cè)組分與水蒸汽一起蒸餾出來(lái) ? 特點(diǎn) :若直接蒸餾時(shí) ,被測(cè)物因受熱不均而被局部炭化 ,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解 ,可采取水蒸汽蒸餾。 ? 根據(jù)原理不同 ,可分為 : 吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離 ? 吸附色譜分離 ? 用吸附劑選擇性的吸附被測(cè)成分或干擾成分 ? 如 聚酰胺吸附色素 ? 分配色譜分離 ? 根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法 ? 離子交換色譜分離 ? 利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行的分離方法 （五）化學(xué)分離法 ? 沉淀分離法 ? 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。 ? 例如 ,測(cè)純蛋白 ,可加入重金屬 ,使蛋白質(zhì)沉淀 ,再測(cè)其沉淀的氮量 ,即為純蛋白。 ? 利用這種方法 ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用 ,簡(jiǎn)化分析步驟。 ? 硫酸磺化法：濃 H2SO4+脂肪 → 磺化物 (親水性 )不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解 ,從而達(dá)到分離凈化的目的。 （六）濃縮 ? 為提高被測(cè)組分濃度 ,常需對(duì)液體樣品濃縮。（二）應(yīng)考慮的因素 ( 確定分析方法 )1 、根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度 , 精密度 , 靈敏度。 待測(cè)物含量 。 確定樣品預(yù)處理方法 。 消除干擾物的方法。 ? 精密度 ? 考慮分析方法的精密度時(shí) ,通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)表示。 ? 如： P=97%， X0=, X=X0/P= ? 靈敏度 ? 靈敏度 —能檢測(cè)到的最低限量 ? Se熒光法 , 比色 1μg ? 一般來(lái)說(shuō) : ? 儀器分析 靈敏度高 相對(duì)誤差大 ? 化學(xué)分析 靈敏度低 相對(duì)誤差小 ? 直線回歸方程（ P2425) y ? Y = a X + b ? a= n ∑X∑Y ? n ∑X2 – (∑X)2 x ? ? b = ∑X2 ∑XY ? √∑X2 ? 偶然誤差 (環(huán)境 儀器性能 人員 偶然現(xiàn)象 ) ? 減少誤差的方法 (措施 ) （ 1）選擇樣品的適宜量，過(guò)多 ,過(guò)少均影響準(zhǔn)確度 ? 如比色分析 E=KCL E= 誤差最小 （ 2）增加平行測(cè)定次數(shù) ,減少偶然誤差，平行次數(shù) ≥2 （ 3）對(duì)照試驗(yàn) 已知結(jié)果 被測(cè)試樣 , 不同人員 （ 4）空白試驗(yàn) 扣除空白值 ,抵消試劑雜質(zhì)干擾 （ 5）校正儀器 定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 6）嚴(yán)格遵守規(guī)程 ? (二）數(shù)據(jù)處理 ? 置信度與置信區(qū)間 ? 測(cè)定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率，稱為置信度，測(cè)定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。 t s / √n ? μ—總體平均值（真值） ? x—有限測(cè)定次數(shù)的平均值 ? n—測(cè)定次數(shù) ? t —在選定的某置信度下的幾率系數(shù)，可查表得到。 ( 測(cè)定蛋白質(zhì)含量 ， 置信度 90%） ?離群值的取舍， Q檢驗(yàn)法： ? Q = （ X2–X1) / W ? 其中 X1為可疑值， X2為最接近值， W為最大與最小值之差。 ? 值表 ? 測(cè)定次數(shù) 值 測(cè)定次數(shù) 值 ? 3 7 ? 4 8 ? 5 9 ? 6 10 ? 有效數(shù)字與結(jié)果報(bào)告 ? 一般保留 4位有效數(shù)字 ? 第 5位保留的原則是： 4舍 6入， 5成雙 ? 作業(yè)題 ： ? 測(cè)定面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的數(shù)據(jù)如下 ：
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