實驗室質(zhì)量控制技術(shù)介紹-在線瀏覽
2024-08-23 22:40本頁面
【正文】 決于檢測方法的要求、客戶的要求、據(jù)以作出滿足某規(guī)范決定的寬窄限等要求”。四、美國ASTM E2554出臺背景與觀點1993年，NIST制訂了內(nèi)部技術(shù)文件1297“NIST測量結(jié)果不確定度的評定與表示”，強調(diào)NIST的所有測量都要實施MU評估。1994年，ASTM （長遠規(guī)劃）組建了MU研究工作組，著手于ASTM標準使用的制訂工作。A類的貢獻量評估建立在實驗中的測量數(shù)據(jù)，來自于正交試驗、控制圖或其它現(xiàn)場測試；B類組分由外部來源提供，例如，引自廠商給出的儀器精密度理論分析值。ASTM E11對此討論不存在疑義，但在1996年版本的ASTM E1488標準（測試方法制訂與應(yīng)用的統(tǒng)計程序指南）中注明：“本指南建議，精密度估值的建立技術(shù)僅考慮ISO GUM中描述的A類不確定度的評定”。標準中提出了測試實驗室出具MU評估要求，例如，“檢測實驗室應(yīng)具有并應(yīng)用評定MU的程序”。工作組的八個成員分別來自：相關(guān)的ASTM技術(shù)委員會（包括E11）、NIST和A2LA（美國實驗室認可協(xié)會）。最突出的問題之一是，如何來理解計量系統(tǒng)“測量方法”與ASTM“檢測方法”之間的區(qū)別，這不僅僅是一個術(shù)語定義的問題。而ASTM檢測方法的應(yīng)用所關(guān)注的是“測試”，針對通常的“特性”而言，這種““特性”給出了“測試結(jié)果”，后者又是來源于特定的儀器和程序，這一切很少能跟蹤一個溯源標準。2003年，經(jīng)過慎重考慮，COS工作組制訂下發(fā)的計劃方案。經(jīng)過ASTM E11的討論，達成一致意見，這就是GUM所描述的不確定度僅適用于產(chǎn)生測試結(jié)果的特定實驗室，而不是檢測方法性能的總測量。特定實驗室采用檢測方法的長期變異所識別的不確定度可稱作為“中間精密度”，中間精密度的術(shù)語可定義為，“在規(guī)定的中間精密度條件下，所獲取測試結(jié)果間的一致性接近程度”。中間精密度的認識有助于室內(nèi)變異的如下理解：由于操作人員的培訓(xùn)、同一實驗室內(nèi)不同設(shè)備的一致性、以及環(huán)境變異條件的室內(nèi)長期控制程度，精密度的中間度量會隨實驗室的不同而有所變化。ASTM E11開始強調(diào)MU的辦法之一是對ASTM E1488標準（ASTM檢測方法制訂與應(yīng)用的統(tǒng)計程序指南）的修訂，增加了MU的重要原則描述，有助于檢測方法制訂時的統(tǒng)計處理。ASTM E11認識到，標準的制訂必須確保其原則和應(yīng)用之間的一致性，最初對檢測方法應(yīng)用新增加MU原則的理解時，就發(fā)現(xiàn)缺少清晰、簡捷、廣泛應(yīng)用的現(xiàn)行方法值得遵循。由此確保不會遺漏其它的變量貢獻和操作條件下的系統(tǒng)變化，有助于該實驗室采用方法時MU評估的潛在變異描述。E2554標準通過標準控制圖的修正，還提供了MU估值評定的持續(xù)監(jiān)控方法?？刂茍D用于產(chǎn)品或過程特性的監(jiān)控，以確定過程是否處于統(tǒng)計受控狀態(tài)?？刂茍D適用于變量數(shù)據(jù)（連續(xù)型測量特性）和屬性數(shù)據(jù)（百分數(shù)、分數(shù)或計數(shù)測量特性）。SPC是統(tǒng)計質(zhì)量控制的分支，后者還包括過程能力分析和取樣接受檢驗。無論過程設(shè)計或運行得如何嚴謹，其過程的輸出總會出現(xiàn)一定量的變異，這種過程操作中輸出的固有變異僅為隨機或偶然原因，此時可稱作處于統(tǒng)計受控狀態(tài)?？刂茍D屬于SPC中的基本分析工具，用來過程操作中這種特殊原因發(fā)生的檢測。按規(guī)定頻率，定期自過程的輸出特性中抽取一個或多個觀測值，樣本統(tǒng)計后進行匯總，基于時間作圖，特定時間點的觀測樣本構(gòu)成子樣。子樣抽取的頻率按實際情況確定，例如，觀測時間和成本、過程的動態(tài)性（輸出響應(yīng)達到的穩(wěn)定態(tài)）、以及非達到穩(wěn)定態(tài)的后果。子樣觀測值匯集的抽樣設(shè)計時，應(yīng)考慮到降低子樣內(nèi)觀測值的變異，以及增加子樣間的變異，這樣能合理地估計子樣內(nèi)的固有變異和過程中的隨機變異。控制圖為子樣統(tǒng)計量的時間序作圖，其中心線代表統(tǒng)計量的時間平均值，上下控制限分別以中心線為界的統(tǒng)計量3個標準誤（3s控制限）。子樣統(tǒng)計量超出控制限即表示出現(xiàn)特殊原因。子樣統(tǒng)計量的非隨機排列作圖，也可以預(yù)示特殊原因變異的出現(xiàn)。子樣給出多個觀測值時，過程水平監(jiān)控的作圖可采用X圖（統(tǒng)計量為子樣的平均值），和過程變異監(jiān)控的作圖采用s圖（統(tǒng)計量為子樣的標準差）。子樣越大，控制圖越容易檢測出過程水平的微小漂移。隨著SPC程序的進行，控制圖的作用隨之改變。過程評估階段：收集過程中的歷史數(shù)據(jù)，將其繪制在控制圖中，以評價過程的現(xiàn)狀，由此計算的控制限留作后續(xù)使用。該階段下不容易出現(xiàn)特殊原因，但有助于發(fā)現(xiàn)這些原因的可能來源，便于下階段的實施。技術(shù)專家組應(yīng)找出變異的來源，加深對過程的理解。過程監(jiān)控階段：使用控制圖來監(jiān)控過程，以確認是否連續(xù)處于統(tǒng)計受控狀態(tài)，是否發(fā)現(xiàn)最新進入系統(tǒng)中的特殊原因，或以前的特殊原因是否再現(xiàn)。上述的三個階段也可劃分為兩個階段，即前兩個階段稱為第1階段，最后階段稱為第2階段。（1）與GUM的關(guān)系從概念上看，不確定度與精密度是有區(qū)別的，長期以來，關(guān)于測試方法的質(zhì)量和結(jié)果的特性如何描述一直在爭論。本標準認為，在給定的所有相關(guān)數(shù)據(jù)下，精密度可表示為測量取樣分布的幅度，而MU可考慮為試驗后真值的幅度，用貝葉斯假設(shè)概驗后率來描述，而非“誤差”的一般概念上的理解。ASTM E2554標準的出臺，實際屬于topdown的一種合成方法，其MU評定未必要刻意A類和B類的劃分，也是對GUM這種bottomup溯源方法的補充和完善。測量系統(tǒng)在實施中間精密度測試時，特別需要考慮系列測據(jù)之間的自相關(guān)趨勢分析問題，而這種相關(guān)性的影響是化學計量工作者很難解決的技術(shù)問題。所以系統(tǒng)的試驗設(shè)計程序很有必要。若出現(xiàn)這些癥候，則需確定系列殘差值的相互獨立性檢驗、相關(guān)人員的培訓(xùn)或儀器線性函數(shù)模型的選擇擬合及漂移的監(jiān)控。制造商對其出廠的儀器只能對穩(wěn)定性做有限的指標測試和符合性指標檢查，所以做為日常儀器性能指標的監(jiān)控和驗收，是一項不可忽視的技術(shù)環(huán)節(jié)。這種關(guān)系是儀器的一種性能特征，完全隨儀器或?qū)嶒炓蛩丶皡?shù)而定。若儀器的輸出量呈非線性時，需做相應(yīng)的函數(shù)關(guān)系式調(diào)整和加權(quán)擬合，只有經(jīng)過調(diào)整后的輸出結(jié)果才會標志著被測質(zhì)量的真實性。當被測水平與輸出信號呈非隨機性時，其不確定度就會顯現(xiàn)一定的統(tǒng)計規(guī)律性，而采用校準曲線的測定，即可建立兩者間的相關(guān)擬合關(guān)系。但
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