【正文】 保護(hù)區(qū) 排放劇毒或’卜二致”有毒化學(xué)物質(zhì) .對(duì)廢水污染物實(shí)施優(yōu)先監(jiān)測(cè) 口劇毒化學(xué)物質(zhì)有氰化物、汞、砷、六價(jià)鉻、鎘和有機(jī)磷農(nóng)藥 等。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 30 (l)監(jiān)測(cè)頻率的確定一般來(lái)說(shuō)，沉積物的變化遠(yuǎn)比水質(zhì)變化小， 而且很少有突變性。為此，一年 內(nèi)在枯水期采集一次即可口如果需要在一年內(nèi)采兩次，應(yīng)分別在豐 水期和枯水期采樣。 選測(cè)項(xiàng)目 :鋅、硫化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)物等。采樣時(shí)應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)側(cè)定沉積物的 PH和氧化還 原電位 (Eh)值。這不僅要 求有靈敏性高、精密度好的分析方法，而且 ‘ 要根據(jù)使用日的，正確 選定采樣時(shí)間、地點(diǎn)、取樣深度、取樣方法以及樣品的保存技術(shù) 等，同時(shí)還需要科學(xué)而嚴(yán)謹(jǐn)?shù)馁|(zhì)量管理制度，像其他物質(zhì)分析一 樣，水分析應(yīng)注意控制分析誤差，而往往采樣環(huán)境、裝樣容器、采 樣技術(shù)以及采樣人員，都有可能污染樣品，這常常是誤差的一個(gè)重 要來(lái)源 .必須注意工作的各個(gè)環(huán)節(jié)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 32 3. 1 . 2. 1采樣容器的選擇與洗滌 (P139) 洗滌時(shí)，可先用自來(lái)水將容器表面灰塵洗凈。 容器洗凈以后，都應(yīng)檢查洗滌質(zhì)量。對(duì)用作采集測(cè)定一般項(xiàng)目水樣的容器可檢測(cè)其 pH, Cl及 NO3情況，對(duì)供取測(cè)定痕量金屬元素用的水樣瓶，應(yīng)要求更嚴(yán)。用紗布裹好瓶口，裝 于洗凈的聚乙烯袋或清潔箱子內(nèi)備用。 (2)取樣時(shí)使水緩緩流人容器，并從瓶口溢出。避免攪動(dòng)水源，勿使泥沙、植物或浮游生物等進(jìn)人瓶?jī)?nèi)。以防溫度變化時(shí)，瓶塞被擠掉。 (5)當(dāng)從一個(gè)取樣點(diǎn)采集多瓶樣品時(shí)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 34 (6)采集高溫?zé)崴畼訒r(shí)，水樣注滿后，在瓶塞上插人一內(nèi)徑極細(xì) 的玻璃管 .待冷卻至常溫 .拔去玻璃管，再密封瓶日。如樣品經(jīng)過(guò)化學(xué)處理，則應(yīng)注明加人化學(xué)試劑的名稱、濃 度和體積。因此，應(yīng)在采樣 時(shí)立即用。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 35 3. 1. 2. 3各種水源采樣方法 (l)從地表水源 (泉、河流、湖泊 )采取水樣時(shí) .如水深不越過(guò) 。對(duì)流動(dòng)泉水，應(yīng)從泉水流出的地方或水流最匯集 的地方取樣。在水流湍急地點(diǎn)取樣時(shí)，可用漏斗接上塑料管。 從水源一定深度取樣時(shí)，應(yīng)用深水取樣器。在將水裝入水樣瓶以前，要保持水質(zhì)穩(wěn)定。并注意防止污泥、浮游生物及水而薄膜帶入瓶?jī)?nèi)。抽水 1~1 5min，以抽出管道中的積水并清洗管道兒次，然后將膠管的一端 接在水龍頭上，膠管的另一端插人瓶?jī)?nèi) .打開(kāi)水龍頭，使水緩慢沿 瓶壁流人瓶?jī)?nèi)，且不使發(fā)出水流聲，至水從瓶口隘出并使瓶?jī)?nèi)的水 更換幾次為止。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 37 3. 1. 2. 3各種水源采樣方法 (5)從自噴井取樣，須直接從噴出的水流采取，并盡可能距井日 近些。取樣前須將滯留在水管的水 放掉并更換幾次后再取樣。如果鉆孔用水沖洗成泥漿鉆進(jìn) 。側(cè)定氯離子的含量。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 38 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 為了使天然水中的組分不發(fā)生變化，可以采取以下一些措 施：例如，選擇合適材料制作的容器 。加人化學(xué)試劑以抑制生物化 學(xué)作用 。在對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意 :樣品必須 透明、無(wú)混濁，否則應(yīng)過(guò)濾后再加化學(xué)試劑 。因此。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 39 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 （ 1）水樣中需要現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目水的 PH ,游離二氧化碳等，極 易發(fā)生變化，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。 （ 2）測(cè)定主要組分鉀、鈉、鈣、鎂、氯離子、硫酸根等的水樣 . 取樣后不需處理，直接送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。為此可事先按使用的容 器容積，計(jì)算出應(yīng)加人的酸量 [1L樣品一般加 (1+1)硝酸溶液 5mL).預(yù)先注人水樣瓶?jī)?nèi) .轉(zhuǎn)動(dòng)樣瓶，使酸潤(rùn)濕容器內(nèi)壁，然后 取樣。 .按 1L樣品加 1g氫氧化鈉 即可，容器應(yīng)用硬質(zhì)玻璃瓶，不能用塑料瓶。與此同時(shí) .采取簡(jiǎn)分 析或全分析樣品，或另取一份不加碳酸鈣的樣品。特別注 意，不要使水樣暴露在空氣中或在樣瓶?jī)?nèi)留有氣泡。如不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定而需要儲(chǔ)存、運(yùn)輸時(shí) .則應(yīng)在取樣 后立即用移液管取 1. 00mL堿性碘化鉀溶液 〔 如水樣硬度大于 35mgCaCO3/L ，則加 3. 00mL )，將移液管插至瓶底。再如前操作，加人 ，迅速蓋好搖勻，注 意勿使空氣進(jìn)人瓶?jī)?nèi) (瓶?jī)?nèi)不留空間 )。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 42 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (7)測(cè)定硫化物的水樣 取 500mL干凈的硬質(zhì)玻璃瓶，加入 1mL 20%醋酸鋅溶液。標(biāo)簽上應(yīng)注明外加試劑的準(zhǔn)確體積。則應(yīng)單獨(dú)取 樣 .并加入適當(dāng)保護(hù)劑，以防止鐵離子價(jià)態(tài)的變化或沉淀。充分搖勻，密封。加硫酸酸化至 pH≤2,密封。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 43 3. 、溶劑和器皿 (1)試劑用于水分析的化學(xué)試劑，除特別注明試劑的規(guī)格 外，一般均用分析純?cè)噭? (2)溶劑水分析所用的溶劑主要是水。因含有痕量金屬雜質(zhì)和微量玻璃溶出物。對(duì)微量或痕量元素的分 析，則要求用高純水。也可以通過(guò)離子交換樹(shù)脂精制為去離子水。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 44 、溶劑和器皿 配制試劑溶液時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程要求 .對(duì)不穩(wěn)定的試劑應(yīng) 現(xiàn)用現(xiàn)配 。標(biāo)準(zhǔn)溶液貯 存期，濃度可能產(chǎn)生變化 .應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定和檢查口溶液配好后。所有配制溶 液的資料，如名稱、數(shù)量和有關(guān)計(jì)算，都應(yīng)記在原始記錄上。滴定管、量瓶和吸管是化學(xué)分析過(guò)程中準(zhǔn)確度 量溶液體積的三種基本容量器皿。對(duì)于水中一般化學(xué)組分的常規(guī)分析，使用國(guó)產(chǎn)一級(jí)或 二級(jí)容量器皿。在進(jìn)行準(zhǔn)確度要求較 高的分析工作時(shí) .應(yīng)對(duì)所使用的容器進(jìn)行校準(zhǔn)?？蛇x用高速離心機(jī)離心分離。也可用紅帶定量濾紙或燒結(jié)玻璃濾器過(guò)濾。能通過(guò) 45(1nm濾器的部分為溶解 狀態(tài)，被濾器保留的部分為懸浮狀態(tài)。有些測(cè)量技術(shù)，例如離子選擇性電極對(duì)不溶解的物質(zhì)不 發(fā)生響應(yīng)，因而可不經(jīng)分離而測(cè)定溶解狀態(tài)的待測(cè)成分。 (p144) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 48 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (3)分離、隱蔽和預(yù)富集 分離、隱蔽或預(yù)富集是水分析 中經(jīng)常采用的方法。先富集才能進(jìn)行測(cè) 定。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 49 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ① 揮發(fā)、蒸餾與蒸發(fā)濃縮法 揮發(fā)與蒸餾是利用某些組分 固有的揮發(fā)性，或加入某些試劑，使原來(lái)在體系內(nèi)的一些 化合物、元素或離子轉(zhuǎn)化為另一種易揮發(fā)的物質(zhì)從而達(dá)到 富集的目的。但只能 富集而起不到消除干擾的作用，干擾組分的濃度一般也會(huì) 相應(yīng)的增高。沉淀分離法是利用被測(cè)組分和干擾 組分與某種沉淀反應(yīng)生成的產(chǎn)物溶解度的不同，進(jìn)行 分離或富集的一種手段。 ③溶劑萃取法。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 51 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 萃取實(shí)驗(yàn)條件的選擇。 (p147) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 52 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ④ 離子交換法。具體操 作步驟見(jiàn) (p147~148)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 54 天平是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室最重要的一次計(jì)量基準(zhǔn)。這里介紹的主要是實(shí)驗(yàn)室最普遍的架盤天 平，即新制造的。 操作使用：見(jiàn) P（ 149） 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 55 pH計(jì) 本檢驗(yàn)程序適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的實(shí)驗(yàn)室 pH計(jì)。 pH 在化學(xué)上的定義為水溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)， 在離子強(qiáng)度極小的溶液中，活度系數(shù)接近干 1。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 56 pH計(jì) ① 檢驗(yàn)條件 :pH檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、 標(biāo)準(zhǔn)液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素、詳見(jiàn)表 37 。檢驗(yàn) 0. (1VI級(jí) pH計(jì)應(yīng)使用國(guó)家計(jì)量局 〔 國(guó)家技術(shù)監(jiān) 督局 )規(guī)定的一級(jí) pH標(biāo)準(zhǔn)物，其他級(jí)別的儀器使用二級(jí) pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 57 pH計(jì) ② 外觀檢驗(yàn) a甲儀器各調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，所有各緊固件無(wú) 松動(dòng)。 Kcl飽和液，內(nèi)參比電極應(yīng)浸 入內(nèi)充溶液中。 ③電位計(jì)檢驗(yàn) (P150) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 58 3. 2. 1. 3電導(dǎo)儀 電導(dǎo)儀是電化學(xué)測(cè)量?jī)x器，它用于測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率。這類儀器的準(zhǔn)確度優(yōu)于 1 %的惠斯登電橋和金屬材料制成的電導(dǎo)池所組成的儀器。除此之外，還有無(wú)電極電導(dǎo)法，如利用電磁感應(yīng)原理的電磁濃 度計(jì)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 59 3. 2. 1. 3電導(dǎo)儀 (1)檢驗(yàn)項(xiàng)目與方法 ①電計(jì)性能檢驗(yàn) (P151~152) ② 電導(dǎo)儀的整機(jī)檢驗(yàn) (P152) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)