【文章內(nèi)容簡介】 分析。 （ 3）測定痕量元素銅、鉛、鋅、鎬、錳、鎳等及特殊元素鈾、 鐵等的水樣在取樣時應用硝酸將樣品酸化至 pH ≤2，以防止樣 品因環(huán)境條件的改變而引起組分變化。為此可事先按使用的容 器容積，計算出應加人的酸量 [1L樣品一般加 (1+1)硝酸溶液 5mL).預先注人水樣瓶內(nèi) .轉(zhuǎn)動樣瓶，使酸潤濕容器內(nèi)壁，然后 取樣。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 40 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (4)測定酚、氰類的水樣在取樣時應加氫氧化鈉堿化至， PH＞ 12，以防止微生物等的作用而造成損失。 .按 1L樣品加 1g氫氧化鈉 即可，容器應用硬質(zhì)玻璃瓶，不能用塑料瓶。 (5)測定侵蝕性二氧化碳的水樣取容積 250~300mL具塞干凈玻 璃瓶，用水沖洗 3次，再注水樣至瓶口溢出 .加人 2~3g化學純碳 酸鈣粉末 (或經(jīng)處理過的大理石粉末 )，塞緊瓶塞，用石蠟或火漆封 好，在標簽上注明加入碳酸鈣或大理石的量。與此同時 .采取簡分 析或全分析樣品，或另取一份不加碳酸鈣的樣品。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 41 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (6)測定溶解氧的水樣 先用欲取水樣測洗溶解氧瓶，然后用傾注 法或虹吸法沿瓶壁加人水樣，使水溢出約一倍的容積為止。特別注 意，不要使水樣暴露在空氣中或在樣瓶內(nèi)留有氣泡。采樣后最好在 現(xiàn)場立即測定。如不能現(xiàn)場測定而需要儲存、運輸時 .則應在取樣 后立即用移液管取 1. 00mL堿性碘化鉀溶液 〔 如水樣硬度大于 35mgCaCO3/L ，則加 3. 00mL )，將移液管插至瓶底。放出溶 液 。再如前操作，加人 ，迅速蓋好搖勻，注 意勿使空氣進人瓶內(nèi) (瓶內(nèi)不留空間 )。在標簽上注明加人試劑的總 體積。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 42 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (7)測定硫化物的水樣 取 500mL干凈的硬質(zhì)玻璃瓶，加入 1mL 20%醋酸鋅溶液。 1mL1mol/L氫氧化鈉溶液，然后注入水 樣，蓋好瓶塞，充分搖勻。標簽上應注明外加試劑的準確體積。 (8)測定鐵的水樣要求對三價鐵和二價鐵分別測定時。則應單獨取 樣 .并加入適當保護劑，以防止鐵離子價態(tài)的變化或沉淀。取 250mL玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶注人水樣后，加 2. 5 mL硫酸溶液（ 1十 1)和 。充分搖勻，密封。 (9)測定有機農(nóng)藥殘留量的水樣取 3^ (不 能用塑料瓶 )。加硫酸酸化至 pH≤2,密封。低溫保存。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 43 3. 、溶劑和器皿 (1)試劑用于水分析的化學試劑，除特別注明試劑的規(guī)格 外，一般均用分析純試劑。或經(jīng)過提純的試劑。 (2)溶劑水分析所用的溶劑主要是水。金屬蒸餾器和全玻璃 蒸餾器制備的蒸餾水。因含有痕量金屬雜質(zhì)和微量玻璃溶出物。 因此，這種蒸餾水只適用于配制一般定量分析試液，不宜用其 配制分析重金屬及痕量非金屬的試液。對微量或痕量元素的分 析，則要求用高純水。高純水可采用石英蒸餾器進行二次或三 次再蒸餾而得到 (為消除可能隨水煞氣而揮發(fā)的雜質(zhì) .還可采用亞 沸石英蒸餾器 )。也可以通過離子交換樹脂精制為去離子水。表 33中列出了對溶劑水純度的質(zhì)量要求和檢驗方法。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 44 、溶劑和器皿 配制試劑溶液時，應嚴格按操作規(guī)程要求 .對不穩(wěn)定的試劑應 現(xiàn)用現(xiàn)配 。對見光易分解的溶液應貯存于棕色瓶內(nèi)。標準溶液貯 存期，濃度可能產(chǎn)生變化 .應定期進行標定和檢查口溶液配好后。 應在瓶上寫好標簽，注明名稱、濃度和配制日期。所有配制溶 液的資料，如名稱、數(shù)量和有關計算，都應記在原始記錄上。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 45 、溶劑和器皿 （ 3）器皿 ①容量器皿。滴定管、量瓶和吸管是化學分析過程中準確度 量溶液體積的三種基本容量器皿。它們的精度如何 .直接影響分 析結果。對于水中一般化學組分的常規(guī)分析，使用國產(chǎn)一級或 二級容量器皿。其準確度已能滿足要求。在進行準確度要求較 高的分析工作時 .應對所使用的容器進行校準。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 46 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 (1）懸浮物的除去在水分析中，常常需要將待測成分中溶解的 和懸浮狀態(tài)的含量區(qū)分開?？蛇x用高速離心機離心分離。使懸浮物 沉聚。也可用紅帶定量濾紙或燒結玻璃濾器過濾。一般采用 450nm孔徑的薄膜濾器過濾。能通過 45(1nm濾器的部分為溶解 狀態(tài)，被濾器保留的部分為懸浮狀態(tài)。過濾操作應在取樣過程中或 在取樣之后立即進行，以免待測成分的溶解狀態(tài)和懸浮狀態(tài)的濃度 發(fā)生變化。有些測量技術，例如離子選擇性電極對不溶解的物質(zhì)不 發(fā)生響應，因而可不經(jīng)分離而測定溶解狀態(tài)的待測成分。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 47 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 (2)有機干擾物的消除 當水樣中含有有機物 時，會對某些元素的測定帶來干擾，視不同情 況可采用以下處理方法。 (p144) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 48 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 (3)分離、隱蔽和預富集 分離、隱蔽或預富集是水分析 中經(jīng)常采用的方法。雖然有的項目可不經(jīng)分離或隱蔽而直 接進行測定，擾，需要先分離或隱蔽。先富集才能進行測 定。但許多樣品的測定常因有其他組分的干擾有時由于待 測組分的含量低于測定方法的檢測下限，則需要預先富集 才能測定。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 49 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 ① 揮發(fā)、蒸餾與蒸發(fā)濃縮法 揮發(fā)與蒸餾是利用某些組分 固有的揮發(fā)性，或加入某些試劑，使原來在體系內(nèi)的一些 化合物、元素或離子轉(zhuǎn)化為另一種易揮發(fā)的物質(zhì)從而達到 富集的目的。蒸發(fā)濃縮也是常用的一種富集方法。但只能 富集而起不到消除干擾的作用，干擾組分的濃度一般也會 相應的增高。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 50 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 ② 沉淀分離法。沉淀分離法是利用被測組分和干擾 組分與某種沉淀反應生成的產(chǎn)物溶解度的不同，進行 分離或富集的一種手段。為了提高沉淀分離的選擇性 有時還結合使用掩蔽劑。 ③溶劑萃取法。試樣中的待測物質(zhì)與試劑反應生成 不帶電荷的絡合物與水不相混溶的有機溶劑與之共振 蕩，靜置分層后，某些組分進人有機溶劑組分則仍留 在水相，從而達到分離富集，這種方法稱為萃取分離。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 51 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 萃取實驗條件的選擇。 (p146) 溶劑萃取操作方法。 (p147) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 52 3. 1 . 3. 2水樣的預處理 ④ 離子交換法。離子交換方法叮分靜態(tài)交換和動態(tài)交換，一般選用動態(tài)交換， 在裝有樹脂的特制的交換柱中進行。具體操 作步驟見 (p147~148)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 53 水質(zhì)監(jiān)測實驗室基礎 3. 2. 1分析儀器 目前的分析儀器種類有很多，如天平、 p I1計、 電導儀、冷原子熒光測汞儀、紫外可見分光光度計等。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 54 天平是化學分析實驗室最重要的一次計量基準。近年來隨著 科學技術的發(fā)展 . 在天平上引入了現(xiàn)代電子控制技術，日前已得 到應用的有磁懸原理和石英振蕩原理，而在宇宙航行方面，則 已設想在物體失重條件下，使用質(zhì)量運動的質(zhì)量原理來進行稱 量，如慣性平衡等。這里介紹的主要是實驗室最普遍的架盤天 平，即新制造的。使用中和修復后的單杠桿天平和雙盤、單杠 桿、等臂式架盤天平。 操作使用：見 P（ 149） 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 55 pH計 本檢驗程序適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的實驗室 pH計。便攜式 pH計可作為 pH計使用的實驗室通用離子 計的檢驗。 pH 在化學上的定義為水溶液中氫離子濃度的負對數(shù)， 在離子強度極小的溶液中，活度系數(shù)接近干 1。此時 pH值 可以表示為氫離子摩爾濃度的負對數(shù)。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 56 pH計 ① 檢驗條件 :pH檢驗對環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、 標準液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素、詳見表 37 。 :儀器配套使用的標準溶液應選用經(jīng)檢定合格的 pH 標準物質(zhì)配制。檢驗 0. (1VI級 pH計應使用國家計量局 〔 國家技術監(jiān) 督局 )規(guī)定的一級 pH標準物，其他級別的儀器使用二級 pH標準物質(zhì)。 :供檢驗用的標準直流電位差計 (量程不小于 1v》 其準 確度應高于被檢電位差計測量準確度的 5倍，按電位差計的要求配備 標準電池和檢流計。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 57 pH計 ② 外觀檢驗 a甲儀器各調(diào)節(jié)器應能正常調(diào)節(jié)，所有各緊固件無 松動。 ，內(nèi)參比電極應浸人內(nèi)充溶 液中，電極插頭應清潔，干燥。 Kcl飽和液，內(nèi)參比電極應浸 入內(nèi)充溶液中。鹽橋孔隙內(nèi)無吸附固休雜質(zhì)，電解質(zhì) 溶液緩緩滲出 (可用干濾紙測試或觀察一定時間內(nèi)出口 處有無結晶 )。 ③電位計檢驗 (P150) 安徽申正工程咨詢有限公司