【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 分析。 （ 3）測(cè)定痕量元素銅、鉛、鋅、鎬、錳、鎳等及特殊元素鈾、 鐵等的水樣在取樣時(shí)應(yīng)用硝酸將樣品酸化至 pH ≤2，以防止樣 品因環(huán)境條件的改變而引起組分變化。為此可事先按使用的容 器容積，計(jì)算出應(yīng)加人的酸量 [1L樣品一般加 (1+1)硝酸溶液 5mL).預(yù)先注人水樣瓶?jī)?nèi) .轉(zhuǎn)動(dòng)樣瓶，使酸潤(rùn)濕容器內(nèi)壁，然后 取樣。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 40 3. 1. 2. 4專(zhuān)門(mén)水樣的采集與保存 (4)測(cè)定酚、氰類(lèi)的水樣在取樣時(shí)應(yīng)加氫氧化鈉堿化至， PH＞ 12，以防止微生物等的作用而造成損失。 .按 1L樣品加 1g氫氧化鈉 即可，容器應(yīng)用硬質(zhì)玻璃瓶，不能用塑料瓶。 (5)測(cè)定侵蝕性二氧化碳的水樣取容積 250~300mL具塞干凈玻 璃瓶，用水沖洗 3次，再注水樣至瓶口溢出 .加人 2~3g化學(xué)純碳 酸鈣粉末 (或經(jīng)處理過(guò)的大理石粉末 )，塞緊瓶塞，用石蠟或火漆封 好，在標(biāo)簽上注明加入碳酸鈣或大理石的量。與此同時(shí) .采取簡(jiǎn)分 析或全分析樣品，或另取一份不加碳酸鈣的樣品。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 41 3. 1. 2. 4專(zhuān)門(mén)水樣的采集與保存 (6)測(cè)定溶解氧的水樣 先用欲取水樣測(cè)洗溶解氧瓶，然后用傾注 法或虹吸法沿瓶壁加人水樣，使水溢出約一倍的容積為止。特別注 意，不要使水樣暴露在空氣中或在樣瓶?jī)?nèi)留有氣泡。采樣后最好在 現(xiàn)場(chǎng)立即測(cè)定。如不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定而需要儲(chǔ)存、運(yùn)輸時(shí) .則應(yīng)在取樣 后立即用移液管取 1. 00mL堿性碘化鉀溶液 〔 如水樣硬度大于 35mgCaCO3/L ，則加 3. 00mL )，將移液管插至瓶底。放出溶 液 。再如前操作，加人 ，迅速蓋好搖勻，注 意勿使空氣進(jìn)人瓶?jī)?nèi) (瓶?jī)?nèi)不留空間 )。在標(biāo)簽上注明加人試劑的總 體積。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 42 3. 1. 2. 4專(zhuān)門(mén)水樣的采集與保存 (7)測(cè)定硫化物的水樣 取 500mL干凈的硬質(zhì)玻璃瓶，加入 1mL 20%醋酸鋅溶液。 1mL1mol/L氫氧化鈉溶液，然后注入水 樣，蓋好瓶塞，充分搖勻。標(biāo)簽上應(yīng)注明外加試劑的準(zhǔn)確體積。 (8)測(cè)定鐵的水樣要求對(duì)三價(jià)鐵和二價(jià)鐵分別測(cè)定時(shí)。則應(yīng)單獨(dú)取 樣 .并加入適當(dāng)保護(hù)劑，以防止鐵離子價(jià)態(tài)的變化或沉淀。取 250mL玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶注人水樣后，加 2. 5 mL硫酸溶液（ 1十 1)和 。充分搖勻，密封。 (9)測(cè)定有機(jī)農(nóng)藥殘留量的水樣取 3^ (不 能用塑料瓶 )。加硫酸酸化至 pH≤2,密封。低溫保存。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 43 3. 、溶劑和器皿 (1)試劑用于水分析的化學(xué)試劑，除特別注明試劑的規(guī)格 外，一般均用分析純?cè)噭?。或?jīng)過(guò)提純的試劑。 (2)溶劑水分析所用的溶劑主要是水。金屬蒸餾器和全玻璃 蒸餾器制備的蒸餾水。因含有痕量金屬雜質(zhì)和微量玻璃溶出物。 因此，這種蒸餾水只適用于配制一般定量分析試液，不宜用其 配制分析重金屬及痕量非金屬的試液。對(duì)微量或痕量元素的分 析，則要求用高純水。高純水可采用石英蒸餾器進(jìn)行二次或三 次再蒸餾而得到 (為消除可能隨水煞氣而揮發(fā)的雜質(zhì) .還可采用亞 沸石英蒸餾器 )。也可以通過(guò)離子交換樹(shù)脂精制為去離子水。表 33中列出了對(duì)溶劑水純度的質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 44 、溶劑和器皿 配制試劑溶液時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程要求 .對(duì)不穩(wěn)定的試劑應(yīng) 現(xiàn)用現(xiàn)配 。對(duì)見(jiàn)光易分解的溶液應(yīng)貯存于棕色瓶?jī)?nèi)。標(biāo)準(zhǔn)溶液貯 存期，濃度可能產(chǎn)生變化 .應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定和檢查口溶液配好后。 應(yīng)在瓶上寫(xiě)好標(biāo)簽，注明名稱(chēng)、濃度和配制日期。所有配制溶 液的資料，如名稱(chēng)、數(shù)量和有關(guān)計(jì)算，都應(yīng)記在原始記錄上。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 45 、溶劑和器皿 （ 3）器皿 ①容量器皿。滴定管、量瓶和吸管是化學(xué)分析過(guò)程中準(zhǔn)確度 量溶液體積的三種基本容量器皿。它們的精度如何 .直接影響分 析結(jié)果。對(duì)于水中一般化學(xué)組分的常規(guī)分析，使用國(guó)產(chǎn)一級(jí)或 二級(jí)容量器皿。其準(zhǔn)確度已能滿(mǎn)足要求。在進(jìn)行準(zhǔn)確度要求較 高的分析工作時(shí) .應(yīng)對(duì)所使用的容器進(jìn)行校準(zhǔn)。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 46 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (1）懸浮物的除去在水分析中，常常需要將待測(cè)成分中溶解的 和懸浮狀態(tài)的含量區(qū)分開(kāi)?？蛇x用高速離心機(jī)離心分離。使懸浮物 沉聚。也可用紅帶定量濾紙或燒結(jié)玻璃濾器過(guò)濾。一般采用 450nm孔徑的薄膜濾器過(guò)濾。能通過(guò) 45(1nm濾器的部分為溶解 狀態(tài)，被濾器保留的部分為懸浮狀態(tài)。過(guò)濾操作應(yīng)在取樣過(guò)程中或 在取樣之后立即進(jìn)行，以免待測(cè)成分的溶解狀態(tài)和懸浮狀態(tài)的濃度 發(fā)生變化。有些測(cè)量技術(shù)，例如離子選擇性電極對(duì)不溶解的物質(zhì)不 發(fā)生響應(yīng)，因而可不經(jīng)分離而測(cè)定溶解狀態(tài)的待測(cè)成分。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 47 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (2)有機(jī)干擾物的消除 當(dāng)水樣中含有有機(jī)物 時(shí)，會(huì)對(duì)某些元素的測(cè)定帶來(lái)干擾，視不同情 況可采用以下處理方法。 (p144) 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 48 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (3)分離、隱蔽和預(yù)富集 分離、隱蔽或預(yù)富集是水分析 中經(jīng)常采用的方法。雖然有的項(xiàng)目可不經(jīng)分離或隱蔽而直 接進(jìn)行測(cè)定，擾，需要先分離或隱蔽。先富集才能進(jìn)行測(cè) 定。但許多樣品的測(cè)定常因有其他組分的干擾有時(shí)由于待 測(cè)組分的含量低于測(cè)定方法的檢測(cè)下限，則需要預(yù)先富集 才能測(cè)定。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 49 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ① 揮發(fā)、蒸餾與蒸發(fā)濃縮法 揮發(fā)與蒸餾是利用某些組分 固有的揮發(fā)性，或加入某些試劑，使原來(lái)在體系內(nèi)的一些 化合物、元素或離子轉(zhuǎn)化為另一種易揮發(fā)的物質(zhì)從而達(dá)到 富集的目的。蒸發(fā)濃縮也是常用的一種富集方法。但只能 富集而起不到消除干擾的作用，干擾組分的濃度一般也會(huì) 相應(yīng)的增高。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 50 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ② 沉淀分離法。沉淀分離法是利用被測(cè)組分和干擾 組分與某種沉淀反應(yīng)生成的產(chǎn)物溶解度的不同，進(jìn)行 分離或富集的一種手段。為了提高沉淀分離的選擇性 有時(shí)還結(jié)合使用掩蔽劑。 ③溶劑萃取法。試樣中的待測(cè)物質(zhì)與試劑反應(yīng)生成 不帶電荷的絡(luò)合物與水不相混溶的有機(jī)溶劑與之共振 蕩，靜置分層后，某些組分進(jìn)人有機(jī)溶劑組分則仍留 在水相，從而達(dá)到分離富集，這種方法稱(chēng)為萃取分離。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 51 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 萃取實(shí)驗(yàn)條件的選擇。 (p146) 溶劑萃取操作方法。 (p147) 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 52 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ④ 離子交換法。離子交換方法叮分靜態(tài)交換和動(dòng)態(tài)交換，一般選用動(dòng)態(tài)交換， 在裝有樹(shù)脂的特制的交換柱中進(jìn)行。具體操 作步驟見(jiàn) (p147~148)。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 53 水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) 3. 2. 1分析儀器 目前的分析儀器種類(lèi)有很多，如天平、 p I1計(jì)、 電導(dǎo)儀、冷原子熒光測(cè)汞儀、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 54 天平是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室最重要的一次計(jì)量基準(zhǔn)。近年來(lái)隨著 科學(xué)技術(shù)的發(fā)展 . 在天平上引入了現(xiàn)代電子控制技術(shù)，日前已得 到應(yīng)用的有磁懸原理和石英振蕩原理，而在宇宙航行方面，則 已設(shè)想在物體失重條件下，使用質(zhì)量運(yùn)動(dòng)的質(zhì)量原理來(lái)進(jìn)行稱(chēng) 量，如慣性平衡等。這里介紹的主要是實(shí)驗(yàn)室最普遍的架盤(pán)天 平，即新制造的。使用中和修復(fù)后的單杠桿天平和雙盤(pán)、單杠 桿、等臂式架盤(pán)天平。 操作使用：見(jiàn) P（ 149） 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 55 pH計(jì) 本檢驗(yàn)程序適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的實(shí)驗(yàn)室 pH計(jì)。便攜式 pH計(jì)可作為 pH計(jì)使用的實(shí)驗(yàn)室通用離子 計(jì)的檢驗(yàn)。 pH 在化學(xué)上的定義為水溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)， 在離子強(qiáng)度極小的溶液中，活度系數(shù)接近干 1。此時(shí) pH值 可以表示為氫離子摩爾濃度的負(fù)對(duì)數(shù)。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 56 pH計(jì) ① 檢驗(yàn)條件 :pH檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、 標(biāo)準(zhǔn)液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素、詳見(jiàn)表 37 。 :儀器配套使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選用經(jīng)檢定合格的 pH 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。檢驗(yàn) 0. (1VI級(jí) pH計(jì)應(yīng)使用國(guó)家計(jì)量局 〔 國(guó)家技術(shù)監(jiān) 督局 )規(guī)定的一級(jí) pH標(biāo)準(zhǔn)物，其他級(jí)別的儀器使用二級(jí) pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 :供檢驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)直流電位差計(jì) (量程不小于 1v》 其準(zhǔn) 確度應(yīng)高于被檢電位差計(jì)測(cè)量準(zhǔn)確度的 5倍，按電位差計(jì)的要求配備 標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流計(jì)。 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 57 pH計(jì) ② 外觀檢驗(yàn) a甲儀器各調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，所有各緊固件無(wú) 松動(dòng)。 ，內(nèi)參比電極應(yīng)浸人內(nèi)充溶 液中，電極插頭應(yīng)清潔，干燥。 Kcl飽和液，內(nèi)參比電極應(yīng)浸 入內(nèi)充溶液中。鹽橋孔隙內(nèi)無(wú)吸附固休雜質(zhì)，電解質(zhì) 溶液緩緩滲出 (可用干濾紙測(cè)試或觀察一定時(shí)間內(nèi)出口 處有無(wú)結(jié)晶 )。 ③電位計(jì)檢驗(yàn) (P150) 安徽申正工程咨詢(xún)有限公司