【文章內容簡介】 會使甲基橙指示劑褪色， mol/L硫代硫酸鈉溶液去除。 （4）對有色的或渾濁的水樣，可用無一二氧化碳水稀釋后滴定，或選用電位滴定法( ),其操作步驟按所用儀器說明進行。 5．儀器 （1）25m1和50ml堿式滴定管。 （2）250ml錐形瓶。 6．試劑 （1）無二氧化碳水:，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。如蒸餾水pH較低，可適當延長煮沸時間；最后水的pH≥。 （2）氫氧化鈉標準溶液（）：稱取60g氫氧化鈉溶于50m1水中，轉入150ml的聚乙烯瓶中，冷卻后，用裝有堿石灰竹的橡皮塞塞緊，靜置24h以上。，用無二氧化碳水稀釋至標線，搖勻，移入聚乙烯瓶中保存。按下述方法進行標定：稱取在105~110℃干燥過的基準試劑級苯二甲酸氫鉀(KHC8H8O4)()}置一于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標定的氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色為終點。同時用無二氧化碳水做空白滴定，按下式進行計算：氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/L)=m1000/(V1—V0) 式中：m一一稱取苯川酸氫鉀的質量(g)V0——滴定空白時，所耗氫氧化鈉標準溶液體積(ml)V1——滴定苯二甲酸氫鉀時，所耗氫氧化鈉標準溶液的體積 (KHC8H8O)摩爾質量(g/mol). （3）:。（4）酚酞指示劑:，溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml。 （5）甲基橙指是試劑:，溶于100rnl水中。 （6）硫代硫酸鈉標準溶液（Na2S2O35H2O,， mol/L）： Na2S2O35H2O溶于水中，用無二氧化碳水稀釋至100ml。 7．步驟 （1）取適量水樣置于25ml錐形瓶中,用無二氧化碳水稀釋至100ml，瓶下放一白瓷板。 向錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，用上述氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由橙紅色變?yōu)榻埸S色為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液用量(V1) 另取一份水樣于250rn1錐形瓶中，用無二氧化碳水稀釋至100 rn1，加入4滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液剛變?yōu)闇\紅色為終點，記錄用量(V2)。 如水樣中含硫酸鐵、硫酸鋁時。加酚酞后加熱煮沸2min，趁熱滴至紅色。 8．計算 甲基橙酸度（CaCO3，mg/L）=MV11000／V 酚酞酸度(總酸度CaCO3，mg/L)=MV21000／V 式中：M一一標準氫氧化鈉溶液濃度〔mol/L〕V1一一用甲基橙作滴定指示劑時，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)V2——用酚酞作滴定指示劑時，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(m1)V——水樣體積(ml) ——碳酸鈣(1/2CaCO3 )摩爾質量(g/mol). 9．注意事項 （1）水樣取用體積，參考滴定時所耗氫氧化鈉標準溶液用量，在10～25m1之間為宜。 （2）采集的樣品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶貯存，并要使水樣充滿不留空間，蓋緊瓶蓋。若為廢水樣品，接觸空氣易引起微生物活動，容易減少或增加二氧化碳及其他氣體，最好在1d之內分析完畢。對生物活動明顯的水樣，應在6h內分析完。10．考核要求（1）溶液的標定。（2）滴定管的使用。11．考核時間：3h12．配分、評分標準序號考核內容分數(shù)評分標準考核記錄扣分得分1標準溶液的配置20容量瓶未清洗扣10分溶液定容錯誤扣10分2樣品的預處理10操作錯誤扣10分3樣品的滴定40指示劑加入錯誤扣10分滴定過程中出現(xiàn)錯誤一次扣5分4數(shù)據的處理20數(shù)據結果錯誤扣10分6報告的填寫10填寫錯誤扣10分7分數(shù)總計100 水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法1． 實訓課時：3 2．實訓內容及目的 （1）掌握測定水中總磷的方法。（2）了解水樣預處理的方法。 3．原理 在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，；生成藍色的絡合物 4．試劑 （1）硫酸(H2SO4)，／ml。 （2）硝酸(HNO3)，密度為，／ml。 （3）高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，／ml。 （4） 硫酸(H2SO4)，1+1。 （5）硫酸，約c()＝1mol／L：將27ml硫酸()加入到973ml水中。 （6）氫氧化鈉(NaOH)，1mol/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml。 （7）氫氧化鈉(NaOH)，6mol／L溶液：將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至l000ml。 （8）過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水，并稀釋至100ml。 （9）抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100ml。 此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。 （10）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6MO7O244H20]于100m1水中。[KSbC4H4O7]于100ml水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。 （11）濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸(和一個體積抗壞血酸溶液。使用當天配制。 （12）磷標準貯備溶液．： ℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉移至1000ml容量瓶中，加入大約800ml水，加5m1硫酸用水稀釋至標線并混勻。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。 （13）磷標準使用溶液：，用水稀釋至標線并混勻。 使用當天配制。 （14）酚酞，10g／L溶液： g酚酞溶于50m1 95％乙醇中。 5．儀器 實驗室室常用儀器設備和下列儀器。 (1)醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(～／cm2)。 (2)50ml具塞(磨口)刻度管。 (3)分光光度計。 6．采樣和樣品 （1）采取500m1水樣后加入1 m1硫酸調節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注:含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 （2）試樣的制備：取25m1樣品于具塞刻度管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。 7. 分析步驟 （1）空白試樣 進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。 （2）測定 ①消解 Ⅰ過硫酸鉀消解：向試樣中加4ml過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其它方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，相應溫度為120℃時，保持30mim后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。 注:如果硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。 Ⅱ硝酸—高氯酸消解：取25 m1試樣()于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2m1硝酸在電極板上加熱濃縮至10m1。冷后加5ml硝酸，再加熱濃縮至10ml，放冷。加3m1高氯酸加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4ml，放冷。 加水10ml,加1滴酚酞指示劑)。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線。 ②發(fā)色 分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。 室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群?，從工作曲線()上查得磷的含量。 注：如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃水浴上顯色15 min即可。 ③分光光度測量 ④工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管()，，，()。加水至25m1。然后按測定步驟()進行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅蛯牧椎暮坷L制工作曲線。 8． 結果的表示 總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算： C＝m/V 式中：m——試樣測得含磷量，μg； V——測定用試樣體積，ml。 9．注意事項 （1）用硝酸—高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發(fā)生危險，需將試樣先解，然后再加入硝酸—高氯酸進行消解。 （2）絕不可把消解的試樣蒸干。 （3）如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻 （4）水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。 （5）如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加人3m1濁度色度補償液），但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度 （6）砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。 10．考核要求 （1）實驗的基本操作過程。 （2）分光光度計的使用。 （3）實驗的基本原理和注意事項。 11．考核時間：3h12．配分、評分標準序號考核內容分數(shù)評分標準考核記錄扣分得分1標準溶液的測定30比色皿未清洗扣10分分光光度計使用錯誤扣10分2樣品的制備40預處理錯誤扣10分樣品的測定錯誤扣10分3標準曲線的繪制10標準曲線的繪制出現(xiàn)錯誤一次扣2分，扣完為止4數(shù)據的處理10數(shù)據結果錯誤扣10分6報告的填寫10填寫錯誤扣10分7分數(shù)總計100 水中總氮的測定1．實訓學時：4 2．主要內容和目的 大量生活污水、農田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質量惡化。湖泊、水庫中含有超標的氮、磷類物質時，造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質的重要指標之一。 （1）掌握總氮的測定方法 （2）掌握紫外分光光度計的分析方法 3．原理 總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。 水樣采集后，用硫酸酸化到pH＜2,在24h內進行測定。 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(A) 方法原理 在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀按如萬反應式分解，生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4 HSO4 →H+ +SO42加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。 在120—124℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220－2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而