克酮酸的合成分析畢業(yè)論文-在線瀏覽
2024-08-05 06:47本頁面
【正文】 in the etramethoxy process have to in order to have no water methyl alcohol, the aqua cools off the temperature of empress 15 ℃ before the reflux responds, then the further reflux responds。3)The product accepts to lead while making to join the measuring of oil of vitriol as mls in the process of crocic acid the most ideal.After excellent craft condition for turning pare traditional route reaction the condition is moderate and accept to lead higher, developed a new path for a great deal of making and industrialization production of crocic acid.Keywords：crocic acid；tetrachlorobenzoquinone； etramethoxy1, 4benzoquinone； tetrahydroxy1, 4benzoquinone；synthesis引 言克酮酸是海德爾堡大學(xué)教授葛梅林于1825年首先發(fā)現(xiàn)的?，F(xiàn)今克酮酸被用于生物分析領(lǐng)域與生物分子共價結(jié)合的近紅外熒光染料，吸收波長在800nm左右，與二極管激光器的輸出范圍7001000nm極為相符。近紅外生物熒光標(biāo)示技術(shù)是在傳統(tǒng)的可見熒光標(biāo)示技術(shù)基礎(chǔ)上與90年代出現(xiàn)的新技術(shù)。它通過應(yīng)用近紅外染料克酮酸為熒光標(biāo)示試劑，以二極管激光器為激發(fā)光源，通過在這些染料分子內(nèi)引入水溶性基團與活性基團，可以使其更廣泛的應(yīng)用環(huán)境下與生物分子結(jié)合，在利用現(xiàn)代的分析手段對測定目標(biāo)分子進行分離和檢測，使這一生物分析的靈敏度達到10151018mol級。由于該產(chǎn)品在生命科學(xué)等領(lǐng)域有著巨大的作用，以及該產(chǎn)品用途的不斷擴大，開發(fā)克酮酸的合成工藝有著巨大的科學(xué)價值和經(jīng)濟價值。分子式：C5H2O5；分子量：；熔點：300℃；易溶于水、乙醇等有機溶劑，不溶于丙酮和乙醚。本文研究了克酮酸的新合成路線，以四氯苯琨為原料，經(jīng)甲氧基化，水解和氫化脫羧三步制的高純度的克酮酸。結(jié)構(gòu)式：克酮酸是一種重要的化學(xué)中間體，用途十分廣泛，可以用于制作紅外熒光材料、生命科學(xué)、影像材料和數(shù)字呈像及特殊化學(xué)制品。其中紅外熒光材料的制作在進紅外生物熒光標(biāo)示技術(shù)中有著重要的地位。進紅外生物熒光標(biāo)示技術(shù)是在傳統(tǒng)的可見熒光標(biāo)示技術(shù)基礎(chǔ)上與上世紀90年代初出現(xiàn)的新技術(shù)。近紅外熒光標(biāo)示技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用空間，它可以以更高的分離測靈敏度覆蓋并拓展傳統(tǒng)的可見生物熒光標(biāo)示技術(shù)，其標(biāo)示對象可以是蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、多肽酶和藥物等，目前最為深入的應(yīng)用研究集中在近紅外熒光免疫分析及DNA序列測定這兩個生命科學(xué)領(lǐng)域，該技術(shù)將在化學(xué)、醫(yī)學(xué)和生物技術(shù)等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用?？送嵩缭?825年被德國海德爾堡大學(xué)教授葛梅林()發(fā)現(xiàn)。而在國內(nèi)對克酮酸的獲得，主要是以乙二醛為原料的生產(chǎn)，反應(yīng)條件要求比較高，產(chǎn)品的收率比較低，遠遠不能滿足目前市場的需求。鑒于上述情況，有公司計劃開發(fā)該產(chǎn)品，并研究其合成新工藝，進而計劃使其能工業(yè)化生產(chǎn)，這主要是由于克酮酸機器衍生物目前在市場上比較暢銷，在醫(yī)藥電子和染料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)在國內(nèi)外常用的生產(chǎn)克酮酸的方法只要有以下兩種：乙二醛聚合、脫羧法；四氯苯醌經(jīng)甲基化、水解、氧化脫羧法。（2）四甲氧基苯醌水解反應(yīng)在氫溴酸和醋酸的混合溶液中，四甲氧基苯醌經(jīng)酸性水解得到四羥基苯醌。綜上所述，以乙二醛為原料經(jīng)三聚合，然后脫羧制得克酮酸，該反應(yīng)由于涉及到聚合反應(yīng)，反應(yīng)條件要求高，產(chǎn)品收率低，且生產(chǎn)的產(chǎn)品比較粗糙，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，不便于實驗室生產(chǎn)。由于克酮酸在諸多領(lǐng)域的巨大作用，尤其為目前在生命科學(xué)領(lǐng)域被廣泛用來開發(fā)近紅外熒光標(biāo)示技術(shù)，市場需求量大，因此不斷有廠家計劃開發(fā)和研究該產(chǎn)品的新工藝。所以，對此產(chǎn)品的開發(fā)和研究具有及其重要的價值，同時富有巨大的挑戰(zhàn)性。第二章 實驗部分 實驗原理 本文研究了克酮酸的新合成路線，以四氯苯醌為原料經(jīng)甲基化、水解、氧化脫羧三步制得高純度的克酮酸。表1實驗儀器Table1 Experimental apparatus名稱規(guī)格數(shù)量四口燒瓶500ml1三口燒瓶250ml1量筒100ml1量筒50ml1自動攪拌器__溫度計0～100℃1球形冷凝管__直形冷凝管__減壓泵__電子天平0～200g_布式漏斗200目1四氯苯醌：，黃色粉末狀晶體，不溶于水，在空氣中易氧化潮解；硫酸：H2SO4，無色透明液體，能與水或乙醇混合，；鹽酸：HCl，無色透明氯化氫水溶液，有刺激性氣味，；氫氧化鈉：NaOH，℃，沸點1390℃，白色半透明晶狀固體，極易溶于水；無水甲醇：，無色透明液體，能與水或乙醇醚等互溶，；冰乙酸：，無色透明液體，具有刺激性氣味，能與水或乙醇醚等互溶，；氫溴酸：，無色或淺黃色液體，(67℃)，℃，℃，能與水、醇、乙酸混溶；氯化鋇：，白色晶體，無臭，溶于水，微
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