克酮酸的合成分析畢業(yè)論文-資料下載頁
2025-06-25 06:47本頁面
【正文】 9℃，然后經(jīng)過減壓蒸餾得到黑色固體。實(shí)驗(yàn)過程中減壓蒸餾采用的是真空泵，安全保護(hù)部分有安全瓶，分別裝有粒狀、塊狀活性炭、無水氯化鈣等吸收干燥塔，以避免低沸點(diǎn)溶劑，特別是在實(shí)驗(yàn)乙酸和水汽吸入真空泵而降低泵的工作效率。所以在真空泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵加壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水及其酸、堿性氣體，最后在2mol/L鹽酸中重結(jié)晶得到黑色片狀有金屬光澤的四羥基苯醌。四羥基苯醌在堿性介質(zhì)之中由催化劑氧化銅脫羧，得到克酮酸鹽，溶液經(jīng)過完全的酸化后，由氯化鋇置換出金黃色片狀晶體克酮酸鋇鹽，經(jīng)過減壓蒸餾得到克酮酸。甲羥基苯醌反應(yīng)制克酮酸過程中濃硫酸的用量對反應(yīng)結(jié)果的影響見圖6。表5 濃硫酸的量對反應(yīng)結(jié)果的影響Table5 the amount of concentrated sulfuric acid on the reaction results濃硫酸的量/ml收率/%——圖6 濃硫酸的量對反應(yīng)結(jié)果的影響Figure6 the amount of concentrated sulfuric acid on the reaction results實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過計(jì)算，濃硫酸以理論量為宜，這樣既不損失產(chǎn)品，又能免去后續(xù)處理中產(chǎn)品剩余濃硫酸影響收率的問題。量過少，反應(yīng)過程中克酮酸鋇離子就不能全部轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。有鋇鹽置換法處理得到的克酮酸純度高，經(jīng)過乙醚和丙酮洗滌后即可。實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)：減壓蒸餾事液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分。蒸餾完成后，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后在慢慢開啟安全瓶的活塞，平衡內(nèi)外壓力，（若開的太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計(jì)的可能），然后才關(guān)閉抽氣泵。 最佳實(shí)驗(yàn)條件的驗(yàn)證在實(shí)驗(yàn)所得的最佳條件下，進(jìn)行三次驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，即制備四甲氧基苯醌過程中所用甲醇溶液必須為無水甲醇，在回流反應(yīng)前溶液冷卻后的溫度為15℃，然后進(jìn)一步回流反應(yīng)；在四甲氧基苯醌水解反應(yīng)過程中氫溴酸與醋酸摩爾比為1:1時(shí)且當(dāng)四羥基苯醌于2mol/L的鹽酸溶液中重結(jié)晶時(shí)，產(chǎn)品收率優(yōu)化；在制備克酮酸的過程中，產(chǎn)品收率最高，最為理想，收率如圖7。表6最佳條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)Table 6 he best conditions for verification experiment實(shí)驗(yàn)次序123收率/%圖7最佳條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)Figure 7 to verify the best conditions for the experiment%是目前實(shí)驗(yàn)室比較高的收率了，%的收率已經(jīng)是非常高的收率了。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明此工藝的重復(fù)性較好，最佳條件合適。結(jié) 論以四氯苯醌為原料，合成高純度的克酮酸（4,5二羥基4環(huán)戊烯1，2，3，三酮）。整個(gè)反應(yīng)通過六個(gè)步驟的研究，并得到了反應(yīng)的最佳條件，具體如下：1) 四甲氧基苯醌過程中所用甲醇溶液必須為無水甲醇，在回流反應(yīng)前溶液冷卻后的溫度應(yīng)達(dá)到15℃，然后進(jìn)行回流反應(yīng)；2) 在四甲氧基苯醌水解反應(yīng)過程中，當(dāng)氫溴酸與醋酸摩爾比為1:1時(shí)，四羥基苯醌在2mol/L的鹽酸溶液中重結(jié)晶產(chǎn)品收率最佳；3) ，產(chǎn)品收率最理想。經(jīng)過優(yōu)化的工藝條件比傳統(tǒng)路線反應(yīng)條件溫和，收率比較高，為克酮酸的制備和工業(yè)化生產(chǎn)開辟了一條新的途徑。致 謝本論文是在殷偉芬老師精心的指導(dǎo)下順利完成的。殷老師淵博的知識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度以及誨人不倦的學(xué)者風(fēng)范將使我終身受益。殷老師寬大的胸懷殷一絲不茍的科研精神以及雷厲風(fēng)行的辦事作風(fēng)給我留下了深刻的印象。在此，我向殷老師表示忠心的感謝。感謝化工系的全體老師和單位領(lǐng)導(dǎo)和同事對我學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)的支持與幫助!感謝我的父母和家人對我無微不至的關(guān)懷，使我能全身心的投入到緊張的學(xué)習(xí)和工作中。感謝所有關(guān)心我的人!參考文獻(xiàn)[1] Yasui s,Matsuoka M,kitao and some proerties of infraredabsorbing croconium and related dyes[J].Dyes and Pigments,1988,10:1322.[2] Keil D,Hartmann H,Rwtchardt and spectroscopic characterization of nem NIR absorbing(2thienyl) and (4dialkylaminoaryl)substituted crc onic acid dyes[J].Liebigs Ann Chem,1993:935939.[3] Wong K S,Han S G,Vardeny Z degenerate four wave mixing[J]. ,1990,93:22012204.[4] 車慶林,劉江瓊,[J].化學(xué)世界，1999,(40)：139141.[5] 車慶林,[J].合成化學(xué),2000,（01）:205207.[6] 祝馨怡,蘇貴琴,、α酮酸酯的合成進(jìn)展[J].合成化學(xué),2001, (05):2223.[7] 施鋒,李宏洋,[J].精細(xì)化工,2003,(05): 5556.[8] 王麗秋,[J].化工時(shí)刊,2001,(05):112113.[9] 車慶林,[J].現(xiàn)代化工1998,(02):
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