克酮酸的合成分析畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-07-01 06:47本頁面
【正文】 取四羥基苯醌、無水碳酸鉀和氧化銅的混合物，加入適量的水中，回流反應(yīng)后，抽濾，用熱水洗滌濾餅；3) 將上述的洗液與母液合并，用濃鹽酸酸化后加入飽和氯化鋇溶液攪拌下升溫到90℃后在冷卻，過濾，烘干，收集所得金黃色克酮酸鋇鹽沉淀；4) 在裝有一定量無水甲醇溶液的三口燒瓶中加入克酮酸鋇鹽，再加入適量的濃硫酸加熱回流20min，靜置，濾去白色的硫酸鋇沉淀，用無水甲醇洗滌濾餅；5) 將上述洗液與濾液合并，減壓蒸餾得到黃色晶體，分別用乙醚和丙酮洗滌，離心分離，干燥得到無水克酮酸?；亓餮b置圖如下圖1：圖1回流裝置圖Figure1 Figure reflux device1) 配制100ml乙酸和氫溴酸的混合溶液加入到250ml三口燒瓶中，乙酸和氫溴酸的摩爾比為1:1；2) 在上述混合液中加入四甲氧基苯醌，加熱至溶解，回流反應(yīng)1h，測得回流溫度為92℃；3) 回流結(jié)束后真空下將所得的暗紅色溶液蒸干得到黑色固體；4) 加入新制得的鹽酸，加熱至回流，趁熱濾去不溶物，冷卻過濾出重結(jié)晶四羥基苯醌，計算其收率。 實(shí)驗(yàn)步驟以四氯苯醌為原料，在氫氧化鈉甲醇溶液中加熱回流后經(jīng)甲氧基化制得四甲氧基苯醌，然后將提純后的四甲氧基苯醌在乙酸和氫溴酸的混合溶液中加熱回流，將得到的暗紅色溶液蒸干后得到的黑色固體在鹽酸中重結(jié)晶得到四羥基苯醌，最后在催化劑的作用下將四羥基苯醌催化氧化脫羧，減壓蒸餾后得高純度的克酮酸。 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑實(shí)驗(yàn)儀器見表1。本文在檢索資料的基礎(chǔ)上，經(jīng)大量的實(shí)驗(yàn)探索，初步確定了克酮酸工藝條件。但由于反應(yīng)過程中涉及到的工藝條件較多，目前在國內(nèi)外只有幾家企業(yè)在生產(chǎn)，且工藝不成熟，因此價格比較昂貴，限制了這種產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)進(jìn)程。出于對實(shí)驗(yàn)難度、反應(yīng)時間、可操作性和實(shí)驗(yàn)室客觀條件的考慮，本次實(shí)驗(yàn)采用以四氯苯醌為原料經(jīng)甲基化、水解、氧化脫羧法制得克酮酸。（3）四羥基苯醌反應(yīng)制得克酮酸四羥基苯醌在堿性介質(zhì)中由氧化銅氧化脫羧，得到克酮酸二鈉鹽，溶液經(jīng)過完全酸化后，由氯化鋇置換出克酮酸鋇鹽，再在醇介質(zhì)中加入濃硫酸回流，濾去硫酸鋇沉淀，經(jīng)過減壓蒸餾得到克酮酸。、脫羧法以乙二醛為原料值得克酮酸的方程式如下：、水解、氧化脫羧法（1）四氯苯醌甲氧基取代反應(yīng)在氫氧化鈉甲醇溶液里低溫下加入四氯苯醌，回流反應(yīng)，原料逐步發(fā)生四取代而得到四甲氧基苯醌晶體。因此，我們開展了克酮酸的合成新方法研究，期待得到合適的工藝條件，并付諸于實(shí)踐，進(jìn)而使該物質(zhì)在國內(nèi)外市場上具有更高的價值。所以開發(fā)克酮酸的合成工藝有廣闊的發(fā)展前景和巨大的市場潛力。目前，在國外，如美國、日本等在19世紀(jì)末已成功研究開發(fā)了對克酮酸的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)并利用其開發(fā)出許多具有特殊功能的系列產(chǎn)品。因此，它的大量開發(fā)和研究將有著巨大的科學(xué)價值和經(jīng)濟(jì)價值。它通過應(yīng)用近紅外染料為熒光標(biāo)示試劑，通過在克酮酸染料分子內(nèi)引入水溶性基團(tuán)與活性基團(tuán)，可以使其在更為廣泛的應(yīng)用環(huán)境下與生物分子結(jié)合，在利用現(xiàn)代的分析手段對測定目標(biāo)分子進(jìn)行分離和檢測。隨著生命科學(xué)的發(fā)展，迫切需要超靈敏度的生命分析方法。克酮酸在生命科學(xué)領(lǐng)域最主要的用途是制作紅外熒光材料。該路線原料易得，反應(yīng)條件溫和，總收率高于傳統(tǒng)的乙二醛制法收率10%?？送崛玖鲜且活愋滦偷慕t外吸收染料，由于具有良好的光熱穩(wěn)定性和熒光性能，因而在光記錄與存儲等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價值．但由于合成該類染料所需要的中間體克酮酸的難度大，不易大量制備，因此限制了克酮酸染料的工業(yè)化應(yīng)用。第一章 克酮酸的合成綜述克酮酸學(xué)名鄰二羥基環(huán)戊烯(4,5Dihydroxy4cyclopentene1,2,3trione)，外觀為黃色粉末狀晶體?？梢源蟠筇岣邫z測的靈敏度，并同時減小設(shè)備投資和操作費(fèi)用，簡化操作。首先合成像克酮酸染料這樣的一類新型的近紅外吸收染料，其波長在630850nm范圍內(nèi)，由于具有良好的光熱穩(wěn)定性和熒光性能，因而在光記錄與存儲等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價值。在生命科學(xué)領(lǐng)域，隨著當(dāng)代生命科學(xué)的發(fā)展，迫切需要超靈敏的生命分析方法。它是一種重要的化學(xué)中間體，用途十分廣泛。2)AN oxygen radicle benzene Mao water solution reaction process in, the hydrogen bromine is sour with acetic acid Mo Er pare for 1:be tetrahydroxy and 2 mols at 1:00|weigh to crystallize in the L hydrochloric acid aqua, the product accepts to lead superior turn。s raw material easily get, the condition is moderate, always accepting a rate cans reach to 35%, is farer high than about 10% of traditional to set out and synthesize Gao Chun Du39。關(guān)鍵詞：克酮酸；四氯苯醌；四甲氧基苯醌；四羥基苯醌；合成Study on the New Synthetic Process of Croconic AcidAbstract：The crocic acid is in the center a kind of important chemistry body, the use is very crocic acid is used for l
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