某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-在線瀏覽
2024-07-24 22:12本頁(yè)面
【正文】 常 3種氣體流速比約為： 1:1:10 為合適。 檢測(cè)器溫度溫度對(duì) FID 檢測(cè)器的靈敏度和噪聲的影響不顯著，為了防止有機(jī)物冷凝，一般控制在比柱箱溫度高 30～ 50℃。 TCD 操作條件。檢測(cè)器溫度一般設(shè)定與柱溫相同或高于柱溫。用作有機(jī)物、水分測(cè)定時(shí)，理想的惰性載氣氦。氫的導(dǎo)熱系數(shù)大，也可作分析某些品種的載氣，但須注意通風(fēng)。 ECD對(duì)電負(fù)性成分靈敏度高，故要求載 氣純度高，至少要在 ％以上，檢測(cè)器的溫度對(duì)響應(yīng)值也有較大影響。色譜分析好壞主要決定于色譜柱。 填充柱。常用有不繡鋼柱和玻璃柱，不銹鋼柱主要優(yōu)點(diǎn)是堅(jiān)固、耐用，但不適用于不穩(wěn)定的化合物，玻璃柱無(wú)以上缺點(diǎn)，但易破碎，柱長(zhǎng)常用 1～ 3m，以 2m 為最常用。 填料?，F(xiàn)將其余兩類作簡(jiǎn)要介紹： 多孔性高分子微球，它是以苯環(huán)為主鏈的交聯(lián)高分子，常用苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物，采用不同的制備條件和原料，可合成具有不同極性微球。微球可直接裝填，但因微球帶有靜電，裝填不易， 為此可用丙酮潤(rùn)濕過(guò)的紗布擦填充漏斗，以消除靜電，使填充順利 進(jìn)行。 紅色載體是將天然硅藻土粉碎，并壓成磚形，在 900℃以上煅燒，由于生成氧化鐵而產(chǎn)生紅色。 白色載體在天然硅藻土中加入小量碳酸鈉助熔劑，在 900℃ 高 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 5 頁(yè) 溫鍛燒后，氧化鐵變成了無(wú)色的硅酸鈉鐵絡(luò)合物，使原來(lái)淺灰色的天然硅藻土變成白色。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適用于極性固定液，可用于分析極性或氫鍵型化合物。 固定液。 固定液的選擇取決于樣品的組成。如烴類化合物最好用烴類固定液；而極性化合物用極性固定液，如醇類用聚乙二醇等。中國(guó)藥典首選高分子微球，SE30 或 OV1， OV 一 101）， OVI7， PEG20M 幾種。 毛細(xì)管柱（空心柱）。此外，國(guó)內(nèi)、外已經(jīng)有各種各樣的商品柱，使用日益廣泛。但是由于 FSOT 柱有很高的柱效，固定相的選擇不如填充柱那樣重要。在進(jìn)行樣品分析時(shí)，首先選用非極性固定相，因?yàn)檫@種柱性能好，如柱效高、對(duì)氧不敏 感、最高使用溫度高、柱壽命較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。 柱內(nèi)徑與固定相液膜厚度內(nèi)徑 膜厚 m 的柱是常用柱，兼顧了柱效和樣品容量，為了增加樣品容量。但是增加樣品容量是在犧牲柱效的條件下獲得 的。薄液膜的柱，以分析復(fù)雜的、寬沸程樣品，如 、 m 的柱。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 6 頁(yè) 柱長(zhǎng)商品柱一般有 12m、 25m、 50m3 種，一般常采用 25m 長(zhǎng)柱，復(fù)雜樣品需用較長(zhǎng)的柱。 柱的老化、維護(hù)與貯存與填充柱一樣，新柱需要老化，以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物。要用高純度的載氣，以免縮短柱壽命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛細(xì)管柱的前端數(shù)厘米處易損壞，如不揮發(fā)物的積累，進(jìn)樣溶劑的侵蝕及機(jī)械損傷等。切除時(shí)切口應(yīng)平整。選擇何種溶劑取決于污染的性質(zhì)、程度和固定相的種類。如污染物極性較大，可用二氯甲烷或甲醇。洗滌 FSOT 柱，一般用 2ml 溶劑已足夠。洗滌后，先在低溫下除去溶劑，再進(jìn)行者化處理。色譜數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)：由于微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，特別是微處理機(jī)的出現(xiàn)，因此氣相色譜儀可以利用微處理機(jī)完成數(shù)據(jù)采集和處理，也可以對(duì)色譜儀的進(jìn)樣器，柱溫、檢測(cè)器、溫度程序等參數(shù)進(jìn)行控制，使色譜分析自動(dòng)化成為可能，因商品規(guī)格型號(hào)不同，具體操作也不一樣，可根據(jù)儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。 操作方法。 檢查儀器上電器開關(guān)，均處于“關(guān)”位置。 取下盲堵，分清人口端及出口端，裝于儀器上，擰緊固定螺母，但 也勿過(guò)緊，以不漏氣為度。 開啟載氣鋼瓶上總閥調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。 如果儀器有恒壓和恒流閥調(diào)節(jié)氣流量，換柱后可不再調(diào)節(jié)，若有疑 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 7 頁(yè) 點(diǎn)應(yīng)用皂膜流量計(jì)檢查和調(diào)節(jié)流量。 待各部分溫度恒定后，開氫鋼瓶總閥、空氣壓縮機(jī)總閥，同載氣操作。 調(diào)節(jié)儀器的放大器靈敏度等，走基線，待基線穩(wěn)定度達(dá)到可以接受范圍內(nèi)，即可進(jìn)樣分析。為了消除注射器針頭進(jìn)入進(jìn)樣器期間因溶液受熱膨脹造成進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確的因素，建議可試用以下進(jìn)樣方法： 將微量注射器用配制樣品的溶劑充分沖洗。 在空氣中小心抽出活塞至一 定刻度，例如 5～ 10μ l 的注射器可將活塞端抽至 1 刻度處。
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