某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-資料下載頁
2025-05-12 22:12本頁面
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀是以氣相色譜法原理為基礎(chǔ)而設(shè)計(jì)的儀器。毛細(xì)管柱氣相色譜儀多用將固定液交聯(lián)或鍵合于空管彈性石英毛細(xì)管。內(nèi)壁，稱作融熔石英空心毛細(xì)管柱。流動相用氣體，稱為載氣。氣相色譜法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時(shí)，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載氣間進(jìn)行分配分離。但填充柱以氫火焰離子化檢測器亦可用99．9％純氮，氮多用6m3高壓鋼。瓶裝，按照高壓容器安全操作規(guī)程操作。氫的來源目前除了氫高壓鋼瓶外，還可采用氫氣發(fā)生。手?jǐn)Q緊，再用聯(lián)接管將減壓閥出日聯(lián)至氣相色譜儀。使用前應(yīng)檢查注射器針尖光滑性，使用后必須及時(shí)清洗干凈。插管更換或清洗。色譜基線不穩(wěn)，故檢測溫度應(yīng)高于150℃。射源的，檢測器溫度不得超過200℃。以上，檢測器的溫度對響應(yīng)值也有較大影響。
【正文】 ～ （ 60～ 80 目）；～ （ 80～ 100 目）； ～ （ 100～ 120 目） 3 種，要求粒度均勻，在 20 目以內(nèi)，填裝后顆粒間孔隙一致，減少渦流擴(kuò)散，一般 2～ 4mm 直徑柱， 2～ 3m 柱長，使用 ～ 粒度比較適合，柱前壓低。如果使用于難分離物質(zhì)對時(shí)，可用 ～ ，使柱長不超過 2m 以上。 ～ 粒度，最好用于 長度以下的色譜柱。 固定液的涂布。 固定液涂 布量。 白色載體用作分析柱的涂布量一般可選 10％。 蒸發(fā)法。先將一定量的固定液溶解于一定體積的溶劑中，加入一定量的過篩的載體，注意載體加入后能被溶劑全部浸沒，輕輕攪動后，移入蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)廚中使溶劑揮發(fā)，在揮發(fā)同時(shí)不斷輕輕攪拌載體，直至溶劑揮發(fā)后，再移入紅外燈下使溶劑揮發(fā)干燥，移入烘箱中 100～ 120℃烘 2 小時(shí)。如果涂布 硅酮類固定液，如 SE30 在室溫溶劑中溶解完全需 16 小時(shí)以上，應(yīng)使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時(shí)，使固定液溶解完全，放冷 ，加入一定量載體，再加熱回流 2 小時(shí)，將載體和溶劑移入蒸發(fā)皿中，以下操作同上述方法。此種蒸發(fā)法固定液在溶劑蒸發(fā)時(shí)有爬逸現(xiàn)象，造成涂布不勻，可于蒸發(fā)時(shí)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，但這樣容易使載體破碎，故應(yīng)多涂布一些，烤干后再過篩一次。 過濾法。有很多文獻(xiàn)推薦這種方法，其主要優(yōu)點(diǎn)是固定相涂布均勻，這對低濃度的固定相尤為重要，另外也很少發(fā)生載體破損現(xiàn)象，但是難于得到再現(xiàn)的、精確的固定相含量。即準(zhǔn)確稱取一定量的固定液，溶于溶劑中，使成一定濃度的固定液，用本法涂布固定液時(shí)，配制的固定液的濃度與預(yù)期載體上固定液含量的關(guān)系 須由經(jīng)驗(yàn)確定。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預(yù)期的載體上固定液含量（重量比）相同。如用白色硅藻土載體，固定液溶液濃度約為預(yù)期的載體上固定液含量之半。因?yàn)榧t色載體每克吸收溶液 1m1，一般白色擔(dān)體吸收溶液約 2m1。操作方法：先將配制好的溶液置于抽濾瓶中，溶液用量約為載體重量的 4 倍，稱取一定量的載體（通常為 25g 左右），分散于固定液溶液中，緩緩 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 10 頁 減壓抽空后，再旋動抽濾幾分鐘以便釋出載體中的空氣，使溶液滲入到載體顆粒中，然后放氣。輕輕地旋動抽濾瓶 ，將擔(dān)體懸浮起來，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時(shí)，真空度應(yīng)保持盡可能低，待抽濾到開始出現(xiàn)滴狀時(shí)，立即停止抽濾，把載體轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，鋪平，自然揮發(fā)干燥，然后在 100℃烘干。如果得知擔(dān)體上涂布固定的含量，可由蒸發(fā)濾液稱取殘?jiān)亓炕蛉≈坪玫妮d體用索氏提取器提取測定固定液重量。 柱的填充。在柱出口處塞上小團(tuán)玻璃棉，用一個(gè)綢布包住出口處，接上真空泵，把填料小量分次裝入柱中，一邊裝一邊震動（可用旋渦震蕩器）或輕輕敲打柱子各部位，使填料在柱內(nèi)盡量填充均勻、緊密，待填料裝滿柱子后 ，把玻璃棉塞上人口處。填充時(shí)注意：柱要填充得緊密均勻，盡可能無死空間，敲打不能過猛，以免擔(dān)體破碎，并注意抽氣的一端與檢測器相接，而另一端接至汽化室。 柱的老化。填充好的柱應(yīng)進(jìn)行老化處理才能使用，老化的目的是除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在擔(dān)體表面上，久 未使用的色譜柱在重新使用前亦需再作者化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中使載氣緩緩?fù)ㄟ^色譜柱，然后在高于正常溫度 20～ 50C、而不超過固定液最高使用溫度時(shí)加熱 24 小時(shí)。為了避免柱污染檢測器，在老化過程中不要將柱出口與檢 測器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘 2～ 5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持 12～ 24 小時(shí)）。有些硅酮類的固定液如 SE30，可用一種特殊的順序增強(qiáng)惰性及柱效，即保持 250℃柱溫 1 小時(shí)， 同時(shí)通氮除去氧和溶劑，停止通氮，加熱至 340℃，維持 4 小時(shí)，然后降溫至 250C，通氮老化直至基線穩(wěn)定，如測定易分解的生物堿硫酸阿托品含量時(shí)，色譜柱必須經(jīng)這樣處理減少活性，否則產(chǎn)生色譜峰拖尾和組分分解。 檢測器清洗。 FID 檢測器往往由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產(chǎn)生積碳， 或使用硅烷化衍生試劑沉積二氧化硅，污染檢測器，噴嘴內(nèi)徑變小，點(diǎn)火困難，檢測器線性范圍變窄，收集極表面也沉積二氧化硅，使靈敏度下降，故最好卸下噴嘴和收集極清洗，先用通針通噴嘴，必要時(shí)用金相砂紙打磨，然后再依次用洗滌劑、水超聲清洗。在 100～ 120℃烘干。收集極也按上述方法清洗。 氣相色譜儀應(yīng)作定期檢定并符合規(guī)定。
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