【正文】 定相，因?yàn)檫@種柱性能好，如柱效高、對(duì)氧不敏 感、最高使用溫度高、柱壽命較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。選擇何種溶劑取決于污染的性質(zhì)、程度和固定相的種類。 開(kāi)啟載氣鋼瓶上總閥調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。 將注射器針頭全部插入進(jìn)樣器。 正式測(cè)定。如果使用于難分離物質(zhì)對(duì)時(shí)，可用 ～ ，使柱長(zhǎng)不超過(guò) 2m 以上。輕輕地旋動(dòng)抽濾瓶 ，將擔(dān)體懸浮起來(lái)，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時(shí)，真空度應(yīng)保持盡可能低，待抽濾到開(kāi)始出現(xiàn)滴狀時(shí)，立即停止抽濾，把載體轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，鋪平，自然揮發(fā)干燥，然后在 100℃烘干。收集極也按上述方法清洗。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預(yù)期的載體上固定液含量（重量比）相同。為了減少拖尾現(xiàn)象，可作硅烷化處理：方法是用 5％二氯二甲基硅烷（ DMCS）的甲苯溶液浸泡 5～ 10 分鐘，傾出后，用甲苯?jīng)_洗 1 次。如用積分儀作峰面積積分時(shí)，對(duì)于有關(guān)物質(zhì)檢查測(cè)定的色譜峰面積不得少于 1000μ v 取出注射器，慢慢推出樣品溶液，使活塞端至所需進(jìn)樣體積加抽取空氣體積處，例如按 節(jié)在 l，欲進(jìn)樣 l，則推至 l刻度處。 檢查儀器上電器開(kāi)關(guān)，均處于“關(guān)”位置。要用高純度的載氣，以免縮短柱壽命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛細(xì)管柱的前端數(shù)厘米處易損壞，如不揮發(fā)物的積累，進(jìn)樣溶劑的侵蝕及機(jī)械損傷等。此外，國(guó)內(nèi)、外已經(jīng)有各種各樣的商品柱，使用日益廣泛。 紅色載體是將天然硅藻土粉碎，并壓成磚形，在 900℃以上煅燒，由于生成氧化鐵而產(chǎn)生紅色。氫的導(dǎo)熱系數(shù)大，也可作分析某些品種的載氣，但須注意通風(fēng)。 柱箱。液體樣品大都采用微量注射器進(jìn)樣，注射器取樣后，針頭刺入氣化室進(jìn)樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品推入氣化室。氫的來(lái)源目前除了氫高壓鋼瓶外，還可采用氫氣發(fā)生器。 正文： 簡(jiǎn)述。 氣源載氣有氮、氦、氫等。氣體的流速是以單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)色譜柱或檢測(cè)器的氣體體積大小來(lái)表示（ ml/min），通常使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和壓力表?yè)Q算法，觀察直觀方便，但不太準(zhǔn)確，比較準(zhǔn)確的方法是用皂膜流量計(jì)，它可以直接準(zhǔn)確測(cè)出氣體的流量。此種進(jìn)樣法不適用于溶劑殘留量測(cè)定，因其有大量不揮發(fā)供試品，結(jié)在色譜柱進(jìn)口端。此時(shí)氫在檢測(cè)器中燃燒生成水，以水蒸氣逸出檢測(cè)器，若溫度低，水冷凝在離子化室會(huì)造成漏電并使 色譜基線不穩(wěn)，故檢測(cè)溫度應(yīng)高于 150℃。柱徑一般為 2～ 4mm，細(xì)徑柱的柱效比粗徑柱高。一般按“相似相溶”的原則，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與固定液相似時(shí)，在固定液中的溶解度大，因而保留時(shí)間長(zhǎng)；反之，溶解度小，保留時(shí)間短。為了提高柱效，可選用細(xì)內(nèi)徑。選用一裝置，加壓以使溶劑自出口端向人口端緩緩?fù)ㄟ^(guò)色譜柱。 按下點(diǎn)火按鈕，應(yīng)有“撲”的點(diǎn)火聲，用玻璃片置火焰離子化檢測(cè)器氣體出口處，檢視玻璃片上應(yīng)有水霧，表示已點(diǎn)著火，同時(shí)記錄器應(yīng)有響應(yīng)。 如果是做溶劑殘留量試驗(yàn)，應(yīng)取出氣化器內(nèi)玻璃或石英插管，清洗干凈再放入。 原始記錄。 蒸發(fā)法。 柱的老化。為了避免柱污染檢測(cè)器，在老化過(guò)程中不要將柱出口與檢 測(cè)器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘 2～ 5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持 12～ 24 小時(shí)）。如果涂布 硅酮類固定液，如 SE30 在室溫溶劑中溶解完全需 16 小時(shí)以上，應(yīng)使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時(shí)，使固定液溶解完全，放冷 ，加入一定量載體，再加熱回流 2 小時(shí)，將載體和溶劑移入蒸發(fā)皿中，以下操作同上述方法。 注意事項(xiàng)。 儀器系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合藥典或部頒標(biāo)準(zhǔn)備品種項(xiàng)下的要求。 氣相色譜法測(cè)定樣品溶液時(shí)，多用微量注射器進(jìn)樣，采用手工進(jìn)樣時(shí)，精密度決定于操作熟練程度，各步操作應(yīng)盡量一致。毛細(xì)管色譜柱如不使用，應(yīng)小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。寬口徑、厚液膜柱如 的柱 ，液膜厚度 1～ 5μ m，則在一定程度上可代替填充柱，且具有較高的柱效，對(duì)儀器及操作者的要求較低，定量分析的再現(xiàn)性也提高。但選擇原則不是不變的。色譜柱內(nèi)填料分為三大類：吸附劑類、多孔性高分子微球和涂 布固定液的硅藻土類載體，吸附劑常用于氣體分析，在此不作敘述。 檢測(cè)器溫度和載氣流速的波動(dòng)影響穩(wěn)定性，故必須穩(wěn)定。分流進(jìn)樣氣化室內(nèi)插管內(nèi)徑較不分流進(jìn)樣大，并具有分流調(diào)節(jié)閥，以便調(diào)節(jié)分流比，分去大部分樣品，以免柱過(guò)載?，F(xiàn)代 儀器有電子流量檢測(cè)器和電子壓力控制器，可編程控制柱頭壓力和載氣流量。氮純度最好使用 ％高