某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 ，為了防止有機(jī)物冷凝，一般控制在比柱箱溫度高 30～ 50℃。氫的導(dǎo)熱系數(shù)大，也可作分析某些品種的載氣，但須注意通風(fēng)。常用有不繡鋼柱和玻璃柱，不銹鋼柱主要優(yōu)點(diǎn)是堅(jiān)固、耐用，但不適用于不穩(wěn)定的化合物，玻璃柱無(wú)以上缺點(diǎn)，但易破碎，柱長(zhǎng)常用 1～ 3m，以 2m 為最常用。 紅色載體是將天然硅藻土粉碎，并壓成磚形，在 900℃以上煅燒，由于生成氧化鐵而產(chǎn)生紅色。 固定液的選擇取決于樣品的組成。此外，國(guó)內(nèi)、外已經(jīng)有各種各樣的商品柱，使用日益廣泛。但是增加樣品容量是在犧牲柱效的條件下獲得 的。要用高純度的載氣，以免縮短柱壽命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛細(xì)管柱的前端數(shù)厘米處易損壞，如不揮發(fā)物的積累，進(jìn)樣溶劑的侵蝕及機(jī)械損傷等。洗滌 FSOT 柱，一般用 2ml 溶劑已足夠。 檢查儀器上電器開(kāi)關(guān)，均處于“關(guān)”位置。 待各部分溫度恒定后，開(kāi)氫鋼瓶總閥、空氣壓縮機(jī)總閥，同載氣操作。 取出注射器，慢慢推出樣品溶液，使活塞端至所需進(jìn)樣體積加抽取空氣體積處，例如按 節(jié)在 l，欲進(jìn)樣 l，則推至 l刻度處。 如工作完畢欲取下色譜柱，取下后應(yīng)將柱兩端用盲堵堵上。如用積分儀作峰面積積分時(shí)，對(duì)于有關(guān)物質(zhì)檢查測(cè)定的色譜峰面積不得少于 1000μ v多份供試品測(cè)定時(shí)，每隔 5 批應(yīng)再進(jìn)對(duì)照品 2 次，核對(duì)一下儀器有無(wú)改變。為了減少拖尾現(xiàn)象，可作硅烷化處理：方法是用 5％二氯二甲基硅烷（ DMCS）的甲苯溶液浸泡 5～ 10 分鐘，傾出后，用甲苯?jīng)_洗 1 次。 白色載體用作分析柱的涂布量一般可選 10％。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預(yù)期的載體上固定液含量（重量比）相同。填充時(shí)注意：柱要填充得緊密均勻，盡可能無(wú)死空間，敲打不能過(guò)猛，以免擔(dān)體破碎，并注意抽氣的一端與檢測(cè)器相接，而另一端接至汽化室。收集極也按上述方法清洗。有些硅酮類(lèi)的固定液如 SE30，可用一種特殊的順序增強(qiáng)惰性及柱效，即保持 250℃柱溫 1 小時(shí)， 同時(shí)通氮除去氧和溶劑，停止通氮，加熱至 340℃，維持 4 小時(shí)，然后降溫至 250C，通氮老化直至基線穩(wěn)定，如測(cè)定易分解的生物堿硫酸阿托品含量時(shí)，色譜柱必須經(jīng)這樣處理減少活性，否則產(chǎn)生色譜峰拖尾和組分分解。輕輕地旋動(dòng)抽濾瓶 ，將擔(dān)體懸浮起來(lái)，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時(shí)，真空度應(yīng)保持盡可能低，待抽濾到開(kāi)始出現(xiàn)滴狀時(shí)，立即停止抽濾，把載體轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，鋪平，自然揮發(fā)干燥，然后在 100℃烘干。此種蒸發(fā)法固定液在溶劑蒸發(fā)時(shí)有爬逸現(xiàn)象，造成涂布不勻，可于蒸發(fā)時(shí)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，但這樣容易使載體破碎，故應(yīng)多涂布一些，烤干后再過(guò)篩一次。如果使用于難分離物質(zhì)對(duì)時(shí)，可用 ～ ，使柱長(zhǎng)不超過(guò) 2m 以上。 填充色譜柱的填充及其它維護(hù)。 正式測(cè)定。 供試品及對(duì)照品的配制精密稱取 供試品和對(duì)照品各 2 份，按各該品種項(xiàng)下的規(guī)定方法，準(zhǔn)確配制供試品溶液和對(duì)照品溶液，按規(guī)定精密加入內(nèi)標(biāo)液或用外標(biāo)法測(cè)定。 將注射器針頭全部插入進(jìn)樣器。為了消除注射器針頭進(jìn)入進(jìn)樣器期間因溶液受熱膨脹造成進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確的因素，建議可試用以下進(jìn)樣方法： 將微量注射器用配制樣品的溶劑充分沖洗。 開(kāi)啟載氣鋼瓶上總閥調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。色譜數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)：由于微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，特別是微處理機(jī)的出現(xiàn)，因此氣相色譜儀可以利用微處理機(jī)完成數(shù)據(jù)采集和處理，也可以對(duì)色譜儀的進(jìn)樣器，柱溫、檢測(cè)器、溫度程序等參數(shù)進(jìn)行控制，使色譜分析自動(dòng)化成為可能，因商品規(guī)格型號(hào)不同，具體操作也不一樣，可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。選擇何種溶劑取決于污染的性質(zhì)、程度和固定相的種類(lèi)。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 6 頁(yè) 柱長(zhǎng)商品柱一般有 12m、 25m、 50m3 種，一般常采用 25m 長(zhǎng)柱，復(fù)雜樣品需用較長(zhǎng)的柱。在進(jìn)行樣品分析時(shí)，首先選用非極性固定相，因?yàn)檫@種柱性能好，如柱效高、對(duì)氧不敏 感、最高使用溫度高、柱壽命較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。中國(guó)藥典首選高分子微球，SE30 或 OV1， OV 一 101）， OVI7， PEG20M 幾種。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適用于極性固定液，可用于分析極性或氫鍵型化合物?，F(xiàn)將其余兩類(lèi)作簡(jiǎn)要介紹： 多孔性高分子微球，它是以苯環(huán)為主鏈的交聯(lián)高分子，常用苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物，采用不同的制備條件和原料，可合成具有不同極性微球。色譜分析好壞主要決定于色譜柱。檢測(cè)器溫度一般設(shè)定與柱溫相同或高于柱溫。氣相色譜檢測(cè)器有： 火焰離子化（ F
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