某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-預覽頁
【正文】 種不同氣體：載氣、氫和空氣，通常 3種氣體流速比約為： 1:1:10 為合適。 TCD 操作條件。用作有機物、水分測定時，理想的惰性載氣氦。 ECD對電負性成分靈敏度高，故要求載 氣純度高，至少要在 ％以上，檢測器的溫度對響應值也有較大影響。 填充柱。 填料。微球可直接裝填，但因微球帶有靜電，裝填不易， 為此可用丙酮潤濕過的紗布擦填充漏斗，以消除靜電，使填充順利 進行。 白色載體在天然硅藻土中加入小量碳酸鈉助熔劑，在 900℃ 高 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 5 頁 溫鍛燒后，氧化鐵變成了無色的硅酸鈉鐵絡合物，使原來淺灰色的天然硅藻土變成白色。 固定液。如烴類化合物最好用烴類固定液；而極性化合物用極性固定液，如醇類用聚乙二醇等。 毛細管柱（空心柱）。但是由于 FSOT 柱有很高的柱效，固定相的選擇不如填充柱那樣重要。 柱內(nèi)徑與固定相液膜厚度內(nèi)徑 膜厚 m 的柱是常用柱，兼顧了柱效和樣品容量，為了增加樣品容量。薄液膜的柱，以分析復雜的、寬沸程樣品，如 、 m 的柱。 柱的老化、維護與貯存與填充柱一樣，新柱需要老化，以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物。切除時切口應平整。如污染物極性較大，可用二氯甲烷或甲醇。洗滌后，先在低溫下除去溶劑，再進行者化處理。 操作方法。 取下盲堵，分清人口端及出口端，裝于儀器上，擰緊固定螺母，但 也勿過緊，以不漏氣為度。 如果儀器有恒壓和恒流閥調(diào)節(jié)氣流量，換柱后可不再調(diào)節(jié)，若有疑 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 7 頁 點應用皂膜流量計檢查和調(diào)節(jié)流量。 調(diào)節(jié)儀器的放大器靈敏度等，走基線，待基線穩(wěn)定度達到可以接受范圍內(nèi)，即可進樣分析。 在空氣中小心抽出活塞至一 定刻度，例如 5～ 10μ l 的注射器可將活塞端抽至 1 刻度處。 再次小心 抽出活塞，使空氣進入針筒，并使樣品溶液 空氣界面 準確至一整數(shù)刻度處，便于讀取樣品溶液體積，例如至： l，此時可以看到針筒內(nèi)自針頭處至活塞端共有四段：（ 1）空氣（ l 處）； （ 2）樣品溶液（ ～ l）； （ 3）空氣（ ～ l）；（ 4）溶劑（其體積為針頭內(nèi)體積）。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 8 頁 分析完畢，待各組分均流出后，可關斷各加熱電源開關，同時關氫，空氣，待檢測器及柱箱降溫至約 150℃以下，關載氣。 樣品的測定。初次測定該品種時，可先經(jīng)預試驗以確定儀器參數(shù)，根據(jù)預試驗情況，可適當調(diào)節(jié)柱溫，載氣流速，進樣量等，使色譜峰的保留時間、分離度。 s。用外標法測定同上相對標準差不得大于 ％。 氣相色譜分析的原始記錄，除按一般藥品檢驗記錄的要求記錄外，應注明儀器型號，色譜柱號，氣化室、色譜柱箱、檢測器的溫度，載氣流量，放大器靈敏度及衰減，進樣體積，并附色譜圖及處理機打 印結果。不銹鋼新柱先用溫熱 5％～ 10％氫氧化鈉液浸泡，先后用水、乙醇、丙酮清洗，烘干。處理了的空柱子如不立即使用，兩端應用套子套好。 固定液的涂布。先將一定量的固定液溶解于一定體積的溶劑中，加入一定量的過篩的載體，注意載體加入后能被溶劑全部浸沒，輕輕攪動后，移入蒸發(fā)皿中，在通風廚中使溶劑揮發(fā)，在揮發(fā)同時不斷輕輕攪拌載體，直至溶劑揮發(fā)后，再移入紅外燈下使溶劑揮發(fā)干燥，移入烘箱中 100～ 120℃烘 2 小時。有很多文獻推薦這種方法，其主要優(yōu)點是固定相涂布均勻，這對低濃度的固定相尤為重要，另外也很少發(fā)生載體破損現(xiàn)象，但是難于得到再現(xiàn)的、精確的固定相含量。因為紅色載體每克吸收溶液 1m1，一般白色擔體吸收溶液約 2m1。 柱的填充。填充好的柱應進行老化處理才能使用，老化的目的是除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在擔體表面上，久 未使用的色譜柱在重新使用前亦需再作者化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中使載氣緩緩通過色譜柱，然后在高于正常溫度 20～ 50C、而不超過固定液最高使用溫度時加熱 24 小時。 FID 檢測器往往由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產(chǎn)生積碳， 或使用硅烷化衍生試劑沉積二氧化硅，污染檢測器，噴嘴內(nèi)徑變小，點火困難，檢測器線性范圍變窄，收集極表面也沉積二氧化硅，使靈敏度下降，故最好卸下噴嘴和收集極清洗，先用通針通噴嘴，必要時用金相砂紙打磨，然后再依次用洗滌劑、水超聲清洗。
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