某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程(參考版)
2025-05-17 22:12本頁面
【正文】 氣相色譜儀應作定期檢定并符合規(guī)定。在 100～ 120℃烘干。 檢測器清洗。為了避免柱污染檢測器，在老化過程中不要將柱出口與檢 測器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘 2～ 5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持 12～ 24 小時）。 柱的老化。在柱出口處塞上小團玻璃棉，用一個綢布包住出口處，接上真空泵，把填料小量分次裝入柱中，一邊裝一邊震動（可用旋渦震蕩器）或輕輕敲打柱子各部位，使填料在柱內盡量填充均勻、緊密，待填料裝滿柱子后 ，把玻璃棉塞上人口處。如果得知擔體上涂布固定的含量，可由蒸發(fā)濾液稱取殘渣重量或取制好的載體用索氏提取器提取測定固定液重量。操作方法：先將配制好的溶液置于抽濾瓶中，溶液用量約為載體重量的 4 倍，稱取一定量的載體（通常為 25g 左右），分散于固定液溶液中，緩緩 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 10 頁 減壓抽空后，再旋動抽濾幾分鐘以便釋出載體中的空氣，使溶液滲入到載體顆粒中，然后放氣。如用白色硅藻土載體，固定液溶液濃度約為預期的載體上固定液含量之半。即準確稱取一定量的固定液，溶于溶劑中，使成一定濃度的固定液，用本法涂布固定液時，配制的固定液的濃度與預期載體上固定液含量的關系 須由經驗確定。 過濾法。如果涂布 硅酮類固定液，如 SE30 在室溫溶劑中溶解完全需 16 小時以上，應使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時，使固定液溶解完全，放冷 ，加入一定量載體，再加熱回流 2 小時，將載體和溶劑移入蒸發(fā)皿中，以下操作同上述方法。 蒸發(fā)法。 固定液涂 布量。 ～ 粒度，最好用于 長度以下的色譜柱。 填料顆粒大小 的選擇選用顆粒直徑有 ～ （ 60～ 80 目）；～ （ 80～ 100 目）； ～ （ 100～ 120 目） 3 種，要求粒度均勻，在 20 目以內，填裝后顆粒間孔隙一致，減少渦流擴散，一般 2～ 4mm 直徑柱， 2～ 3m 柱長，使用 ～ 粒度比較適合，柱前壓低。再用甲醇沖洗，然后再烘干。玻璃柱用稀硝酸（ 5％～ 10％）浸泡，再用水、乙醇清洗， 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 9 頁 烘干。 柱清洗。 注意事項。 原始記錄。如超過應重新測定。正式測定時，每份校正因子測定溶液（或對照品溶液）及供試品溶液各進樣 2 次， 2 份共 4 個校正因子及 4 個供試品數據結果平均值相對標準差（ RSD）不得大于 ％。否則應調節(jié)進樣量，也可調節(jié) FID 的靈敏度，但應注意 信噪比是否達到。 s，對含量測定的色譜峰面積應不得少于 10000μ v峰面積或峰高的測量能符合要求。 預試驗。 儀器系統(tǒng)適用性試驗應符合藥典或部頒標準備品種項下的要求。 如果是做溶劑殘留量試驗，應取出氣化器內玻璃或石英插管，清洗干凈再放入。 使用登記。 注入樣品，并拔出針頭，即完成進樣。 核對樣品溶液的體積。 用濾紙擦凈針頭外部。 將注射器針頭插入樣品溶液中，慢慢抽取數μ l 樣品溶液，可以看到針筒內靠近活塞端有一段溶劑（其體積為針頭內的體積），中間有一段空氣， 靠近針頭一段為樣品溶液。 輕輕推人活塞至完全進入針筒，使針頭內充滿溶劑。 氣相色譜法測定樣品溶液時，多用微量注射器進樣，采用手工進樣時，精密度決定于操作熟練程度，各步操作應盡量一致。 按下點火按鈕，應有“撲”的點火聲，用玻璃片置火焰離子化檢測器氣體出口處，檢視玻璃片上應有水霧，表示已點著火，同時記錄器應有響應。 打開各部分電路開關，設定氣化器、柱箱和檢測器溫度，開始加熱。 、 用表面活性劑溶液檢查柱聯(lián)接處是否漏氣，如有漏氣應檢查刃環(huán)或再略加緊固螺 母。若有換下色譜柱，應堵上盲堵保存。 選好合用的色譜柱，柱兩端應堵有盲堵。 開機操作。 試藥與試 液 : 高純氮、氫、氦。毛細管色譜柱如不使用，應小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。選用一裝置，加壓以使溶劑自出口端向人口端緩緩通過色譜柱。但橫向交聯(lián)的聚乙二醇一 20M，應避免用極性溶劑 和二氯甲烷洗滌。一般用戊烷來洗滌。如果是橫向交聯(lián)或鍵合相柱，則可用適當的溶劑洗滌除去污染物，以使柱再生?？梢郧谐@受損害的幾厘米處，不至于影響總的柱效。
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