某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程(編輯修改稿)
2025-06-26 22:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，孔徑粗（ 9μ m），結(jié)構(gòu)疏松，機械強度不如紅色載體。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適用于極性固定液，可用于分析極性或氫鍵型化合物。藥物分析選用此類擔體為宜。 固定液。對固定液的要求：在操作范圍內(nèi)蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，樣品各組分在其中應有足夠溶解能力，選擇性高，即對兩個沸點相同或相近但屬于不同類型的化 合物有盡可能高的分離能力。 固定液的選擇取決于樣品的組成。一般按“相似相溶”的原則，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與固定液相似時，在固定液中的溶解度大，因而保留時間長；反之，溶解度小，保留時間短。如烴類化合物最好用烴類固定液；而極性化合物用極性固定液，如醇類用聚乙二醇等。但選擇原則不是不變的。中國藥典首選高分子微球，SE30 或 OV1， OV 一 101）， OVI7， PEG20M 幾種。后者因系多羥基固定液，可用未經(jīng)硅烷化載體。 毛細管柱（空心柱）。 毛細管柱由于分離效能高，分析速度快，樣品 用量少等特點，自從 1958 年以來有很大發(fā)展，但柱易碎裂，安裝不方便，受到一定的限制，自從 1979 年出現(xiàn)了彈性石英毛細管色譜柱（ FSOT）以來，由于它化學惰性好、強度好，有一定彈性不易折斷，安裝、使用方便。此外，國內(nèi)、外已經(jīng)有各種各樣的商品柱，使用日益廣泛。 FSOT 柱的選擇應考慮以下因素： 固定相可參照填充性。但是由于 FSOT 柱有很高的柱效，固定相的選擇不如填充柱那樣重要。大多數(shù)分析工作可在 DB1 和 DB5 上完成。在進行樣品分析時，首先選用非極性固定相，因為這種柱性能好，如柱效高、對氧不敏 感、最高使用溫度高、柱壽命較長等優(yōu)點。當然，必要時應選用極性較高的固定相，以增加組分與固定液的相互作用，達到較好的分離。 柱內(nèi)徑與固定相液膜厚度內(nèi)徑 膜厚 m 的柱是常用柱，兼顧了柱效和樣品容量，為了增加樣品容量?？蛇x擇內(nèi)徑較大、液膜較厚的柱，如 、 m 的柱。但是增加樣品容量是在犧牲柱效的條件下獲得 的。為了提高柱效，可選用細內(nèi)徑。薄液膜的柱，以分析復雜的、寬沸程樣品，如 、 m 的柱。寬口徑、厚液膜柱如 的柱 ，液膜厚度 1～ 5μ m，則在一定程度上可代替填充柱，且具有較高的柱效，對儀器及操作者的要求較低，定量分析的再現(xiàn)性也提高。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 6 頁 柱長商品柱一般有 12m、 25m、 50m3 種，一般常采用 25m 長柱，復雜樣品需用較長的柱。如樣品中組分不多，性質(zhì)不同，則用短柱比較有利，這包括分析速度快，固定相流失少，費用少等。 柱的老化、維護與貯存與填充柱一樣，新柱需要老化，以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物。此外，老的柱也應定期 老化，尤其是出現(xiàn)基線漂移，某些色譜峰開始拖尾時，以除去樣品中的難揮發(fā)物在柱頭的積累。要用高純度的載氣，以免縮短柱壽命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛細管柱的前端數(shù)厘米處易損壞，如不揮發(fā)物的積累，進樣溶劑的侵蝕及機械損傷等?？梢郧谐@受損害的幾厘米處，不至于影響總的柱效。切除時切口應平整。如果是橫向交聯(lián)或鍵合相柱，則可用適當?shù)娜軇┫礈斐ノ廴疚铮允怪偕?。選擇何種溶劑取決于污染的性質(zhì)、程度和固定相的種類。一般用戊烷來洗滌。如污染物極性較大，可用二氯甲烷或甲醇。但橫向交聯(lián)的聚乙二醇一 20M，應避免用極性溶劑 和二氯甲烷洗滌。洗滌 FSOT 柱，一般用 2ml 溶劑已足夠。選用一裝置，加壓以使溶劑自出口端向人口端緩緩通過色譜柱。洗滌后，先在低溫下除去溶劑，再進行者化處理。毛細管色譜柱如不使用，應小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。色譜數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)：由于微電子技術的不斷發(fā)展，特別是微處理機的出現(xiàn)，因此氣相色譜儀可以利用微處理機完成數(shù)據(jù)采集和處理，也可以對色譜儀的進樣器，柱溫、檢測器、溫度程序等參數(shù)進行控制，使色譜分析自動化成為可能，因商品規(guī)格型號不同，具體操作也不一樣，可根據(jù)儀器說明書進行操作。 試藥與試 液 : 高純氮、氫、氦。 操作方法。 開機操作。 檢查儀器上電器開關，均處于“關”位置。 選好合用的色譜柱，柱兩端應堵有盲堵。 取下盲堵，分清人口端及出口端，裝于儀器上，擰緊固定螺母，但 也勿過緊，以不漏氣為度。若有換下色譜柱，應堵上盲堵保存。 開啟載氣鋼瓶上總閥調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。 、 用表面活性劑溶液檢查柱聯(lián)接處是否漏氣，如有漏氣應檢查刃環(huán)或再略加緊固螺 母。 如果儀器有恒壓和恒流閥調(diào)節(jié)氣流量
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