某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-wenkub
2023-05-19 22:12:12 本頁(yè)面
【正文】 在比柱箱溫度高 30～ 50℃。氣相色譜檢測(cè)器有： 火焰離子化（ FID）；熱導(dǎo)（ TCD）；電子俘獲（ ECD） ；火焰光度（ FPD）；熱電離（ TSD）或稱氮磷（ NPD）檢測(cè)器等。 柱箱。除分流調(diào)節(jié)閥外，儀器另串聯(lián)有分流截止閥于分流氣路中。 柱上氣化進(jìn)樣 為了避免樣 品的熱分解及氣化室死體積對(duì)樣品稀 釋與擴(kuò)散作用，采用柱上氣化進(jìn)樣，即色譜柱進(jìn)口端一段不裝填料，此段空管插 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 3 頁(yè) 入氣化室，樣品液直接注于填料上。 使用前應(yīng)檢查注射器針尖光滑性，使用后必須及時(shí)清洗干凈。液體樣品大都采用微量注射器進(jìn)樣，注射器取樣后，針頭刺入氣化室進(jìn)樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品推入氣化室。 進(jìn)樣系統(tǒng)。 氣流的測(cè)量。 氣路連接、氣流指示和調(diào)節(jié)在安裝氣瓶減壓閥時(shí)，應(yīng)先將瓶口聯(lián)結(jié)處的灰塵擦干凈，將瓶口向外，旋閥門(mén)開(kāi)關(guān)放氣數(shù)次，吹除灰塵，將減壓閥用扳手?jǐn)Q緊，再用聯(lián)接管將減壓閥出日聯(lián)至氣相色譜儀。氫的來(lái)源目前除了氫高壓鋼瓶外，還可采用氫氣發(fā)生器。但填充柱以氫火焰離子化檢測(cè)器亦可用 99． 9％純氮，氮多用 6m3高壓鋼瓶裝，按照高壓容器安全操作規(guī)程操作。 氣路系統(tǒng)。流動(dòng)相用氣體，稱為載氣。 正文： 簡(jiǎn)述。標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序 Standard Operating Procedure 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 1 頁(yè) 部門(mén)： QC 起草： 起草日期： 審核： 審核日期： 批準(zhǔn)： 批準(zhǔn)日期： 編號(hào)： QOS071 改版編號(hào)： 生效日期： 頒發(fā)部門(mén)： GMP 辦 分發(fā)部門(mén)： QC、 QA 目的：建立氣相色譜操作規(guī)程，規(guī)范氣相色譜法操作。 氣相色譜儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）是以氣相色譜法原理為基礎(chǔ)而設(shè)計(jì)的儀器。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、上述的溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)所組成。 氣源載氣有氮、氦、氫等。當(dāng)氣瓶氣壓下降到 20kg/cm2時(shí)，應(yīng)停止使用。氫易燃、易爆。用表面活性劑溶液檢查連接處氣密性。氣體的流速是以單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)色譜柱或檢測(cè)器的氣體體積大小來(lái)表示（ ml/min），通常使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和壓力表?yè)Q算法，觀察直觀方便，但不太準(zhǔn)確，比較準(zhǔn)確的方法是用皂膜流量計(jì)，它可以直接準(zhǔn)確測(cè)出氣體的流量。進(jìn)樣量的大小、進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，直接影響到柱的分離和最終定量結(jié)果。為了達(dá)到進(jìn)樣重復(fù)性，在進(jìn)樣操作時(shí)必須注意： 要用同一根或校準(zhǔn)過(guò)的微量注射器進(jìn)樣。 進(jìn)樣器。此種進(jìn)樣法不適用于溶劑殘留量測(cè)定，因其有大量不揮發(fā)供試品，結(jié)在色譜柱進(jìn)口端。不分流進(jìn)樣則 關(guān)閉此閥。柱箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此要求柱箱控溫精度在士 1℃，柱箱溫度波動(dòng)小于 ℃／ h 溫度梯度波動(dòng)應(yīng)小于使用溫度的2％。在藥物分析中火焰離子化（ FID）檢測(cè)器是最常用的檢測(cè)器。此時(shí)氫在檢測(cè)器中燃燒生成水，以水蒸氣逸出檢測(cè)器，若溫度低，水冷凝在離子化室會(huì)造成漏電并使 色譜基線不穩(wěn)，故檢測(cè)溫度應(yīng)高于 150℃。 因熱導(dǎo)檢測(cè)是基于參比池氣路中流過(guò)的純載氣與樣品池氣路中有被測(cè)組分流過(guò) 時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)的差別而測(cè)定，故選用與被測(cè)成份蒸氣導(dǎo)熱系數(shù)相差大 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 4 頁(yè) 的氣體作為載氣則靈敏度高。 ECD 操作條件 的放射源多用 63Ni，可在 450℃以下工作，有些 ECD 用氚為放射源的，檢測(cè)器溫度不得超過(guò) 200℃。氣相色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類(lèi)。柱徑一般為 2～ 4mm，細(xì)徑柱的柱效比粗徑柱高。微球具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)，機(jī)械強(qiáng)度好，填充過(guò)程不會(huì)破碎，有很寬的溫度使用范圍（ 78～ 240℃），可用于分析永久性氣體或短鏈極性化合物，醇、酸和胺類(lèi)等，水在這類(lèi)柱上分離出對(duì)稱的峰。紅色載體表面積大（ 4m2／ g），孔穴密集，孔徑?。?1μ m），結(jié)構(gòu)緊密，機(jī)械強(qiáng)度好，但它表面活性中心較多，吸附性較大，適用 于非極性固定液，使用于分析非極性或弱極性物質(zhì)，若分析極性物質(zhì)時(shí)會(huì)有色譜峰拖尾現(xiàn)象，在藥物分析中較少使用。藥物分析選用此類(lèi)擔(dān)體為宜。一般按“相似相溶”的原則，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與固定液相似時(shí)，在固定液中的溶解度大，因而保留時(shí)間長(zhǎng)；反之，溶解度小，保留時(shí)間短。后者因系多羥基固定液，可用未經(jīng)硅烷化載體。 FSOT 柱的選擇應(yīng)考慮以下因素：
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