某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-文庫吧資料
2025-05-22 22:12本頁面
【正文】 此外，老的柱也應(yīng)定期 老化，尤其是出現(xiàn)基線漂移，某些色譜峰開始拖尾時，以除去樣品中的難揮發(fā)物在柱頭的積累。如樣品中組分不多，性質(zhì)不同，則用短柱比較有利，這包括分析速度快，固定相流失少，費用少等。寬口徑、厚液膜柱如 的柱 ，液膜厚度 1～ 5μ m，則在一定程度上可代替填充柱，且具有較高的柱效，對儀器及操作者的要求較低，定量分析的再現(xiàn)性也提高。為了提高柱效，可選用細(xì)內(nèi)徑?？蛇x擇內(nèi)徑較大、液膜較厚的柱，如 、 m 的柱。當(dāng)然，必要時應(yīng)選用極性較高的固定相，以增加組分與固定液的相互作用，達(dá)到較好的分離。大多數(shù)分析工作可在 DB1 和 DB5 上完成。 FSOT 柱的選擇應(yīng)考慮以下因素： 固定相可參照填充性。 毛細(xì)管柱由于分離效能高，分析速度快，樣品 用量少等特點，自從 1958 年以來有很大發(fā)展，但柱易碎裂，安裝不方便，受到一定的限制，自從 1979 年出現(xiàn)了彈性石英毛細(xì)管色譜柱（ FSOT）以來，由于它化學(xué)惰性好、強(qiáng)度好，有一定彈性不易折斷，安裝、使用方便。后者因系多羥基固定液，可用未經(jīng)硅烷化載體。但選擇原則不是不變的。一般按“相似相溶”的原則，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與固定液相似時，在固定液中的溶解度大，因而保留時間長；反之，溶解度小，保留時間短。對固定液的要求：在操作范圍內(nèi)蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，樣品各組分在其中應(yīng)有足夠溶解能力，選擇性高，即對兩個沸點相同或相近但屬于不同類型的化 合物有盡可能高的分離能力。藥物分析選用此類擔(dān)體為宜。白色載體的表面積小（ lm2／ g），孔徑粗（ 9μ m），結(jié)構(gòu)疏松，機(jī)械強(qiáng)度不如紅色載體。紅色載體表面積大（ 4m2／ g），孔穴密集，孔徑?。?1μ m），結(jié)構(gòu)緊密，機(jī)械強(qiáng)度好，但它表面活性中心較多，吸附性較大，適用 于非極性固定液，使用于分析非極性或弱極性物質(zhì)，若分析極性物質(zhì)時會有色譜峰拖尾現(xiàn)象，在藥物分析中較少使用。 硅藻土載體，分為紅色和白色載體兩種。微球具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)，機(jī)械強(qiáng)度好，填充過程不會破碎，有很寬的溫度使用范圍（ 78～ 240℃），可用于分析永久性氣體或短鏈極性化合物，醇、酸和胺類等，水在這類柱上分離出對稱的峰。色譜柱內(nèi)填料分為三大類：吸附劑類、多孔性高分子微球和涂 布固定液的硅藻土類載體，吸附劑常用于氣體分析，在此不作敘述。柱徑一般為 2～ 4mm，細(xì)徑柱的柱效比粗徑柱高。 柱材、柱長與柱徑。氣相色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類。 色譜柱。 ECD 操作條件 的放射源多用 63Ni，可在 450℃以下工作，有些 ECD 用氚為放射源的，檢測器溫度不得超過 200℃。如不須高靈敏度時，也可采用氮。 因熱導(dǎo)檢測是基于參比池氣路中流過的純載氣與樣品池氣路中有被測組分流過 時導(dǎo)熱系數(shù)的差別而測定，故選用與被測成份蒸氣導(dǎo)熱系數(shù)相差大 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 4 頁 的氣體作為載氣則靈敏度高。 檢測器溫度和載氣流速的波動影響穩(wěn)定性，故必須穩(wěn)定。此時氫在檢測器中燃燒生成水，以水蒸氣逸出檢測器，若溫度低，水冷凝在離子化室會造成漏電并使 色譜基線不穩(wěn)，故檢測溫度應(yīng)高于 150℃。使用毛細(xì)管柱時要增加補(bǔ)氣，即在毛細(xì)管出口到檢測器流路中增加補(bǔ)氣的輔助氣路，其目的是增加柱出口到檢測器的載氣速度，以減少這段死體積的影響，使靈敏度和峰形有所改善 。在藥物分析中火焰離子化（ FID）檢測器是最常用的檢測器。 檢測器。柱箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此要求柱箱控溫精度在士 1℃，柱箱溫度波動小于 ℃／ h 溫度梯度波動應(yīng)小于使用溫度的2％。 進(jìn)樣密封硅橡膠墊應(yīng)先加熱老化，除去揮發(fā)性物質(zhì)再用。不分流進(jìn)樣則 關(guān)閉此閥。分流進(jìn)樣氣化室內(nèi)插管內(nèi)徑較不分流進(jìn)樣大，并具有分流調(diào)節(jié)閥，以便調(diào)節(jié)分流比，分去大部分樣品，以免柱過載。此種進(jìn)樣法不適用于溶劑殘留量測定，因其有大量不揮發(fā)供試品，結(jié)在色譜柱進(jìn)口端。為了避免氣化的樣品與金屬接觸產(chǎn)生分解，一般氣化室裝有玻璃或石英的插管，此種進(jìn)樣方法使未氣化物體殘留在插管內(nèi)，應(yīng)不時取出插管更換或清洗。 進(jìn)樣器。以保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確和重現(xiàn)性。為了達(dá)到進(jìn)樣重復(fù)性，在進(jìn)樣操作時必須注意： 要用同一根或校準(zhǔn)過的微量注射器進(jìn)樣。 微量注射器的使用。進(jìn)樣量的大小、進(jìn)樣時間的長短，直接影響到柱的分離和最終定量結(jié)果?，F(xiàn)代 儀器有電子流量檢測器和電子壓力控制器，可編程控制柱頭壓力和載氣流量。氣體的流速是以單位時間內(nèi)通過色譜柱或檢測器的氣體體積大小來表示（ ml/min），通常使用轉(zhuǎn)子流量計和壓力表換算法，觀察直觀方
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