某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-wenkub.com
2025-05-07 22:12 本頁面
【正文】 收集極也按上述方法清洗。有些硅酮類的固定液如 SE30，可用一種特殊的順序增強惰性及柱效，即保持 250℃柱溫 1 小時， 同時通氮除去氧和溶劑，停止通氮，加熱至 340℃，維持 4 小時，然后降溫至 250C，通氮老化直至基線穩(wěn)定，如測定易分解的生物堿硫酸阿托品含量時，色譜柱必須經這樣處理減少活性，否則產生色譜峰拖尾和組分分解。填充時注意：柱要填充得緊密均勻，盡可能無死空間，敲打不能過猛，以免擔體破碎，并注意抽氣的一端與檢測器相接，而另一端接至汽化室。輕輕地旋動抽濾瓶 ，將擔體懸浮起來，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時，真空度應保持盡可能低，待抽濾到開始出現(xiàn)滴狀時，立即停止抽濾，把載體轉移到蒸發(fā)皿中，鋪平，自然揮發(fā)干燥，然后在 100℃烘干。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預期的載體上固定液含量（重量比）相同。此種蒸發(fā)法固定液在溶劑蒸發(fā)時有爬逸現(xiàn)象，造成涂布不勻，可于蒸發(fā)時用旋轉蒸發(fā)器，但這樣容易使載體破碎，故應多涂布一些，烤干后再過篩一次。 白色載體用作分析柱的涂布量一般可選 10％。如果使用于難分離物質對時，可用 ～ ，使柱長不超過 2m 以上。為了減少拖尾現(xiàn)象，可作硅烷化處理：方法是用 5％二氯二甲基硅烷（ DMCS）的甲苯溶液浸泡 5～ 10 分鐘，傾出后，用甲苯沖洗 1 次。 填充色譜柱的填充及其它維護。多份供試品測定時，每隔 5 批應再進對照品 2 次，核對一下儀器有無改變。 正式測定。如用積分儀作峰面積積分時，對于有關物質檢查測定的色譜峰面積不得少于 1000μ v 供試品及對照品的配制精密稱取 供試品和對照品各 2 份，按各該品種項下的規(guī)定方法，準確配制供試品溶液和對照品溶液，按規(guī)定精密加入內標液或用外標法測定。 如工作完畢欲取下色譜柱，取下后應將柱兩端用盲堵堵上。 將注射器針頭全部插入進樣器。 取出注射器，慢慢推出樣品溶液，使活塞端至所需進樣體積加抽取空氣體積處，例如按 節(jié)在 l，欲進樣 l，則推至 l刻度處。為了消除注射器針頭進入進樣器期間因溶液受熱膨脹造成進樣體積不準確的因素，建議可試用以下進樣方法： 將微量注射器用配制樣品的溶劑充分沖洗。 待各部分溫度恒定后，開氫鋼瓶總閥、空氣壓縮機總閥，同載氣操作。 開啟載氣鋼瓶上總閥調節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。 檢查儀器上電器開關，均處于“關”位置。色譜數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)：由于微電子技術的不斷發(fā)展，特別是微處理機的出現(xiàn)，因此氣相色譜儀可以利用微處理機完成數(shù)據(jù)采集和處理，也可以對色譜儀的進樣器，柱溫、檢測器、溫度程序等參數(shù)進行控制，使色譜分析自動化成為可能，因商品規(guī)格型號不同，具體操作也不一樣，可根據(jù)儀器說明書進行操作。洗滌 FSOT 柱，一般用 2ml 溶劑已足夠。選擇何種溶劑取決于污染的性質、程度和固定相的種類。要用高純度的載氣，以免縮短柱壽命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛細管柱的前端數(shù)厘米處易損壞，如不揮發(fā)物的積累，進樣溶劑的侵蝕及機械損傷等。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 6 頁 柱長商品柱一般有 12m、 25m、 50m3 種，一般常采用 25m 長柱，復雜樣品需用較長的柱。但是增加樣品容量是在犧牲柱效的條件下獲得 的。在進行樣品分析時，首先選用非極性固定相，因為這種柱性能好，如柱效高、對氧不敏 感、最高使用溫度高、柱壽命較長等優(yōu)點。此外，國內、外已經有各種各樣的商品柱，使用日益廣泛。中國藥典首選高分子微球，SE30 或 OV1， OV 一 101）， OVI7， PEG20M 幾種。 固定液的選擇取決于樣品的組成。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適用于極性固定液，可用于分析極性或氫鍵型化合物。 紅色載體是將天然硅藻土粉碎，并壓成磚形，在 900℃以上煅燒，由于生成氧化鐵而產生紅色。現(xiàn)將其余兩類作簡要介紹： 多孔性高分子微球，它是以苯環(huán)為主鏈的交聯(lián)高分子，常用苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物，采用不同的制備條件和原料，可合成具有不同極性微球。常用有不繡鋼柱和玻璃柱，不銹鋼柱主要優(yōu)點是堅固、耐用，但不適用于不穩(wěn)定的化合物，玻璃柱無以上缺點，但易破碎，柱長常用 1～ 3m，以 2m 為最常用。色譜分析好壞主要決定于色譜柱。氫的導熱系數(shù)大，也可作分析某些品種的載氣，但須注意通風。檢測器溫度一般設定與柱溫相同或高于柱溫。 檢測器溫度溫度對 FID 檢測器的靈敏度和噪聲的影響不顯著，為了防止有機物冷凝，一般控制
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