氣相色譜基礎學習(編輯修改稿)
2025-07-22 11:57 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 選用更長的色譜柱。. 使用程序升溫改善后流出組分峰形。 . 長度：色譜柱的柱效與色譜柱的長度成正比，分辨率是色譜柱長度的平方根，保留時間與長度稱正比。. 直徑：色譜柱的直徑越小，效率越高，可加快分析速度；色譜柱的直徑越大，可容納的樣品量越大，但效率會下降。. 液膜厚度：液膜厚度影響分離的質(zhì)量，膜厚越厚，色譜柱樣品的容量越大，保留時間越長，峰越寬，效率越低，柱流失越大。柱溫操作. 恒溫 在整個分析過程中，柱箱溫度保持恒定，升溫速率為零，導致后流出的峰展寬。. 程序升溫 針對組分有較寬的沸點范圍時使用，減少分析時間并使峰變窄，可設定多階程序升溫，導致增加了柱流失，引起基線漂移。 . 保存 . 色譜柱不使用時要密封保存。. 堵上柱子兩端，以保護柱子中固定液不被氧氣和其他污染物所污染。. 重新安裝色譜柱時注意安裝方向， . 安裝時從柱頭截去少許以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)。 以下情況需老化： . 新柱應老化除去殘留的溶劑。. 色譜柱中殘留有雜質(zhì)。. 長期不用的色譜柱應老化去除存放過程中變性的固定相。. 步驟： . 將檢測器端色譜柱取下，用接口堵住檢測器入口；通入載氣， 設定程序升溫循環(huán)老化（最高溫度比色譜柱的溫度上限低20℃），老化時間為23小時。. 設置老化溫度及時間時考慮的因素：溫度足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)，溫度足夠低以延長柱壽命和減小柱流失，老化溫度越低老化時間應越長。安裝色譜柱. 選擇尺寸合適的密封墊材料； . 在色譜柱安裝前對柱端口進行切割，保證柱端口清潔平整； . 根據(jù)儀器制造廠商的指標，確定色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當?shù)木嚯x； . 毛細柱必須固定在柱架上，任何部分都不能接觸柱箱壁； . 安裝好后確保所有接頭不泄露。 3. 檢測器 氣相色譜檢測器. 是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。檢測器通常由傳感器和檢測電路組成。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學性質(zhì)以及物理化學性質(zhì)與載氣的差異， 來感應出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。檢測電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數(shù)的變化，并將其變成可測量的電信號。 常用檢測器的工作原理 . 熱導檢測器：把載氣流分為兩部分，分別流經(jīng)一對參比熱導絲，當樣品通過其中一根熱導絲時，樣品稀釋了載氣而使熱導絲升溫，其電阻相對于參比熱導絲發(fā)生了變化，它對所有與載氣的熱電導有差異的化合物均有響應。. 氫焰檢測器：樣品在氫氣、空氣火焰中燃燒產(chǎn)生離子，離子被收集后轉換成電流。氫焰檢測器對大多數(shù)有機物都有響應，而多數(shù)無機物和一些帶雜原子的有機物響應很小或沒有響應。. 電子捕獲檢測器：通過Ni63放射源發(fā)射的低能電子被陽極收集產(chǎn)生電流，化合物捕獲這些電子導致電流降低而產(chǎn)生一個信號。電子捕獲檢測器對堿金屬化合物響應非常靈敏。. 火焰光度檢測器：硫、磷化合物在氫氣、氧氣火焰中燃燒產(chǎn)生光發(fā)射。帶有濾光片的光電倍增器只選擇需要的波長來檢測這種發(fā)射?；鹧婀舛葯z測器對農(nóng)藥檢測尤其有用。. 氮磷檢測器：當燃燒的樣品通過氮磷檢測器中銣鹽珠時，產(chǎn)生離子。氮磷檢測器對農(nóng)藥中含N、P的檢測非常靈敏。. 質(zhì)量選擇檢測器：樣品被電子流轟擊后產(chǎn)生離子，這些離子按它們的質(zhì)荷比（M/Z）被分離后，測量器質(zhì)量數(shù)和豐度值。這種檢測器可以通過選擇適當?shù)馁|(zhì)量而使其選擇性強。. 響應指標： . 靈敏度：單位含量樣品的響應值，組分響應值與含量構成的直線的斜率，直線的最小值定義為最低檢出限，響應高靈敏度大。. 選擇性：衡量檢測器對某些類型化合物是否有響應。檢測器區(qū)分不同類別組分的能力。FID會識別任何烴的存在，ECD只可檢測電負性較大的物質(zhì)類型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具選擇性，只可檢測出有機氮或磷組分的存在， 其他組分被忽略。. 動態(tài)范圍：檢測器提供的能正確定量的樣品濃度范圍，含量與電子捕獲檢測器。. 電子捕獲檢測器是一種具有高靈敏度的離子化檢測器。它的選擇性高，僅對其有電負性的物質(zhì)有信號，電負性越強，靈敏度越高。. 當電負性組分進入檢測器時，與電子碰撞并捕獲電子導致電流改變并產(chǎn)生信號 電子捕獲檢測器操作注意事項：. 尾吹氣不可采用氫氣或氦氣，一定使用氮氣； . 微量的氧氣會影響基線穩(wěn)定性； . 將檢測器出口通向室外； . 一旦檢測器污染，只能熱清洗。 . 熱清洗步驟： . 關閉爐溫，從檢測器端取下色譜柱。. 用色譜柱螺母塞住檢測器連接口。. 檢測器溫度設定為350℃375℃，尾吹氣設為60ml/min。. 保持熱清洗幾小時后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。 火焰光度檢測器. 原理. 利用富氫火焰使含硫或磷雜原子的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當它們回到基態(tài)時，發(fā)射出一定波長的光，此光強度與被測組分量成正比，所以它是以物質(zhì)與光的相互關系為機理的檢測方法，屬于光度法?；鹧婀舛葯z測器是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器。 . 對于硫采用394nm或384nm濾光片，對磷用526nm濾光片，然后經(jīng)光電倍增管把光強
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