【文章內容簡介】 量、壓力、時間等）。注射樣品是要迅速。延時則會造成分析數(shù)據(jù)的偏差GC112A氣相色譜操作規(guī)程熱導池檢測器操作1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:。3：打開主機電源開關，按起始鍵，儀器溫度自動上升。設置柱箱（COL）、進樣器（INJ）、檢測器溫度（TCD）。4：按檢測器選擇鍵,選擇4。5：等溫度升到設定值后按電流鍵設定電流值。按下熱導池檢測器的電源控制開關。6：等基線走穩(wěn)以后進樣。柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋數(shù)字鍵＋鍵入填充柱：進樣器＋數(shù)字鍵＋鍵入檢測器：熱導池＋數(shù)字鍵＋鍵入注意：氮氣做載氣電流值一般調到60～90ma氫氣做載氣電流值一般調到100160ma。GC122氣相色譜操作規(guī)程一：FID檢測器的操作規(guī)程1：打開氮氣瓶總閥開關，～。2：打開主機電源開關，按START鍵，儀器溫度自動上升。設置柱箱（COL）、進樣器（INJ）、檢測器溫度（DET）。3：等各項溫度升到設定值以后，打開氫氣瓶總閥，打開空氣發(fā)生器電源開關。4：打開氫火焰檢測器的電源控制開關，把靈敏度調至9。5：,，按點火鍵約5秒鐘,自動點火。注意：判斷火有沒有點著，可以用金屬物放到收集筒上看有沒有水蒸氣產生。如果有說明火已點著了，如果沒有可以點一下。6：等基線走直以后，即可進樣分析。柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋數(shù)字鍵＋鍵入填充柱進樣器（INJB）溫度：換檔＋進樣器B＋數(shù)字鍵＋鍵入。毛細管進樣器（INJA）溫度：進樣器A＋數(shù)字鍵＋鍵入。檢測器：換檔＋熱導池＋數(shù)字鍵＋鍵入量程：量程＋0、3＋鍵入二：TCD檢測器的操作規(guī)程1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:。3：打開主機電源開關，按起始鍵，儀器溫度自動上升。設置柱箱（COL）、進樣器（INJA）、檢測器溫度（TCD）。4：打開熱導池檢測器的電源控制開關，等溫度升到后調節(jié)電流值。5：等基線走穩(wěn)以后進樣。柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋數(shù)字鍵＋鍵入填充柱：進樣器A＋數(shù)字鍵＋鍵入檢測器：熱導池＋數(shù)字鍵＋鍵入注意：氮氣做載氣電流值一般調到60～90ma氫氣做載氣電流值一般調到100160ma。GC1690氣相色譜儀說明書]FID分析操作1）GC1690的FID放大器之輸出信號內部已聯(lián)至主機電箱后側的FID信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站的信號端，該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機及色譜工作站，F(xiàn)ID放大器靈敏度（量程）、極性改變均由GC1690主機微機面板設定。但信號衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站上來完成。2）用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處，若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結則說明火已點燃。檢測器溫度必須升至100℃以上才能點火。3）用FID放大器上“粗”、“細”基流補償旋鈕將記錄筆調至適當位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。4）進樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能改變出峰方向。5）FID靈敏度取決于H2對載氣流速之比（或對毛細管柱載氣+尾吹氣）。有一操件的最佳比例。一般情況，感興趣的樣品組分濃度高時，增加空氣流速可能是必要的。如果感興趣的組分濃度低時，可以減少空氣流速.FID檢測器使用注意事項1）本檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣（％N2）而且載氣、氫氣及空氣應經凈化器凈化。2）柱子老化時不要把柱子與檢測器連接，以免檢測器被污染，本機出廠時所附色譜柱最高使用溫度為230℃，同時在老化柱子時不要打開氫氣氣源。3）在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關閉，以防止檢測器內積水。4）在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時所用的色譜柱應經過徹底老化。5）儀器開機后應先通載氣再升溫，待FID檢測器溫度超過100℃時方能點火，以免積水。6）為方便點火建議先把氫氣流量調大，然后點火。待點著火后，再慢慢地把氫氣流量調回分析所需的流量值。7）儀器關閉時應先關閉氫氣（滅火），然后降溫。再關閉載氣。氫火焰離子化檢測器用H2做燃料。如果開著H2而沒有把色譜柱連到檢測器入口，氫氣會流進柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氫氣接入儀器，進樣器和FID的檢測器進口之間就必須始終接上色譜柱，或用M10xl螺帽（內放硅墊）旋入FID檢測器進口，用扳手擰緊及密封。TCD分析操作1）GC1690的TCD恒流源之輸出信號內部已聯(lián)至主機電控箱后側的TCD信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站的信號端，該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機及色譜工作站，TCD電流設置、極性改變均由GC1690主機鍵盤設定。但信號衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站上來完成。2）開機前熱導池必須先通載氣，再開機設定電流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源開關。關機時，先關電源，再關載氣。3）用恒流源面板上“粗”、“細”調零旋鈕將輸出信號調至適當位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。4）進樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能改變出峰方向。TCD檢測器使用注意事項1）TCD未通載氣前，嚴禁按面板上的恒流源按鈕開關，否則會燒壞熱導鎢絲。2）關機時，先關電源，再關載氣。惠普4890D型氣相色譜儀標準操作程序：闡述4890D型氣相色譜儀標準操作程序及有關注意事項，以確保測量數(shù)據(jù)的準確性。：儀器操作員。：：—4890D色譜儀有氣路系統(tǒng)—進樣系統(tǒng)—柱分離系統(tǒng)—檢測系統(tǒng)—溫控系統(tǒng)—數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀）：，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載體間進行分配分離的。加溫系統(tǒng)耗電量大，故需有10~15A的電源，儀器接地必需良好。：除另有規(guī)定外，載氣常用氮氣。%以上，用鋼瓶時應裝減壓閥以控制載氣穩(wěn)定。：用微量注射器進樣，進樣操作前后一致保證進樣準確性和重復性。進樣口溫度應高于柱溫，進樣量一般不超過數(shù)微升。：色譜柱為毛細管色譜柱，其規(guī)格為15m。新柱子要老化，除去殘留溶劑及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出現(xiàn)基線漂移、色譜峰拖尾）以除去雜質。：藥品分析常用檢測器為火焰離子化檢測器（FID）。該檢測器需用三種氣體：載氣，氫氣和空氣。其中，氫氣由SPQF—2氫氣發(fā)生器電解飽和KOH所得，用Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源提供所需的空氣。檢測器溫度一般高于柱溫并不得低于100℃,這樣可使氫在檢測器中燃燒生成水,逸出檢測器,否則色譜基線將不穩(wěn)定。：HP4890D的溫度設置需要接通電源后通過鍵盤輸入。（SP4290型積分儀基本參數(shù)設定）：SP4290型積分儀具有三功能鍵盤，每個鍵下方為功能，左上方為數(shù)字及標點符號，右上方為字母，操作時根據(jù)需要按“SHIFT”變換功能?！e分儀自動打印出DATE和TIME字樣后，按MO/DA/YR（月/日/年）及HH：MM：SS（時：分：秒）的格式，輸入日期和時間，輸入完畢后按“ENTER”。—系統(tǒng)平衡后，按“PTEVAL”（峰閥值），打印出的數(shù)字應在12~500之間,如超過，表示基線漂移，或在該時間內有峰流出，或檢測器的靈敏度太高?！础癆TTEN”鍵，輸入色譜圖衰減參數(shù)，再按“ENTER”鍵?！础癈HTSP”鍵，輸入色譜圖紙速值，再按“ENTER”鍵?！陨陷斎氲膮?shù)與積分儀內存中其它參數(shù)預設值，可以滿足一般的色譜分析。如欲進行大量同一樣品的自動分析，這可按“DIALOG”（對話），通過人機對話方式輸入所需參數(shù)。：：柱箱內有兩個檢測器接口、兩個進樣器械接口，根據(jù)色譜柱外形可使用任何一對檢測器進樣器接口。各接口均配有1/4和1/8英寸套管，可根據(jù)色譜柱的外徑選用。金屬柱選用金屬墊圈，玻璃柱選用石墨墊圈。在火焰離子化檢測器上安裝毛細管柱：—將銅制螺母和石墨墊圈裝到套管/連接器上?！獙⑦B接器盡可能深地插入檢測器底部?！３肿∵@個位置用手擰緊螺母，用扳手再旋1/4圈?！p輕地將柱盡可能深地插到檢測器底部（約40mm），到底后，不要再強行插入，隨后將墊圈和柱螺母擰上去?！檬謹Q緊螺母，將柱撤出約1mm，然后用扳手再擰1/4圈。：—載氣：將皂膜流量計連到檢測器出口，關掉氫氣和空氣，調節(jié)載氣流量調節(jié)閥以得到合適的流量。一般情況下載氣流速可選25ml/min。—氫氣：打開SPQF—2氫氣發(fā)生器，調節(jié)出口壓力為130KPa?！諝猓捍蜷_Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源，調節(jié)壓力為250KPa。：，調節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。，打開SPQF—2氫氣發(fā)生器和Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源，再打開HP4890D色譜儀及SP4920積分儀。：—柱溫（如50℃）：按下面順序輸入：“OVENTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”—進樣器溫度（如55℃）：按下面順序輸入：“INJATEMP”（或“INJBTEMP”），“5”，“5”，“ENTER”——檢測器溫度：（如250℃）：按下面順序輸入：“DETATEMP”（或“DETBTEMP”），“2”，“5”，“0”，“ENTER”：——按以下順序依次輸入：“INITTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”（初始溫度為50℃）“INITTIME”，“2”，“ENTER”（初始溫度保持時間為2分鐘）“RATE”，“2”，“0”，“ENTER”（加熱速率為20℃/min）“FINALTEMP”，“1”，“0”，“0”，“ENTER”（最終柱溫為100℃）“FINALTIME”，“7”，“ENTER”（最終溫度下保持7分鐘）詳細操作請參考操作手冊?！敊z測器溫度達到設定值時，按下面順序連接：“DET”，“A”（或“B”），“ON”打開氫氣和空氣開關閥，按“PRESS”點火。當紅色“NOTREADY”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已達到設定值。，時間，AT（衰減）值，CS（紙速）值，待穩(wěn)定一段時間后，測PT值。：當PT值在允許范圍內時，按“SIG1”（或“SIG2”）查看信號值（如24．2），根據(jù)此值按“ZERO”,“2”，“4”，“．”，“2”，“ENTEN”，使信號值與零點值相近。：用微量注射器吸少量樣品后，針頭刺破氣化室進樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品快速推進氣化室，同時按下色譜儀上的“Start”鍵和積分儀上的“INJA”鍵。三盞黃色顯示燈按升溫程序顯示柱溫狀態(tài)，待燈全部熄滅后，按積分儀上的“ENTER”鍵，結束分析。：：“OVENTEMP”，“OFF”；“INJA（或B）”，“OFF”；“DETA（或B）”，“OFF”。，把HYDROGEN、AIR分別旋轉到OFF處，關掉氫氣、空氣。，關閉SPQF—2氫氣發(fā)生器和Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源，再關閉氮氣閥。：為了達到進樣重復性，在進樣操作時必需注意：—要用同一根微量注射器進樣。—由于液體進樣是用注射器刺破膠墊注入有較高溫度的氣化室，針頭內液體會因受熱膨脹擠入氣化室中，故每次進樣操作應該一致，用同樣方法和速度進樣。以保證進樣和準確和重現(xiàn)性?！褂们皯獧z查注射器針頭光滑性，使用后必須及時清洗干凈。HP6890氣相色譜儀操作規(guī)程1．開機前的準備：打開氮氣、氧氣瓶。接通總電源。2．打開氫氣發(fā)生氣電源開關。分析化學博客7N)t!u2A*Z6AI3．檢查各氣路是否漏氣。4．開啟主機與工作站，并使兩者通迅。（NHAir）打開HP6890開關后，打開PC機并進入“Windows”，在“HPChemStations”里選擇“HPConfigurationEditor”，打開“Configure”里選擇”Instrument”。“6890GC”，點“OK”，則需選擇主機的HPIB卡的地址，按主機鍵盤上的“Options”鍵，選擇“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，輸入工作站。：同上方法，打“Configure”選擇“HPIBCard”，給出本機的HPIB卡地址。，打開“File”，保存上述Configure。退出此畫面。“PHChemstations”里選擇“Instrument1Online”進入要作站，并可使HP6890與其工作站成功通訊。5．編輯整個方法“View”里選擇“MethodandRunControl”畫面，點擊“ShowToptoolbar”、“ShowSideToolbar”、“Commandline”，并從“Olinesignal”處選擇”SignalWindow1”?！癕ethod”菜單，單擊“EditEntiremethod”，進入方法編輯。，編輯進樣呂類型及位置。a)進樣口參數(shù)的設置；b）色譜柱參數(shù)的設置；c）爐溫的設定；d）檢測器參數(shù)的設置；e)輸出信號的設置；f）以上參數(shù)編輯好后，單擊“OK”.，即會進入到積分參數(shù)設定的畫面，積分參數(shù)可先不做修改，單擊“OK”，即進入報告的設定，選擇好報告按“OK”?！癕ethod”菜單，保存方法：“SaveasMethod”，給一個新的文件名。6．做樣品分析?！癛unControl”，選擇“SampleInfo”，將會進入填寫樣品信息表，填好后單擊“OK”，再從此菜單中選擇“RunMethod”，運行方法。，同時按主機鍵盤上的“Start”鍵進行樣品分析。7．實驗結束后，退出化學工作站，退出Windows，關閉PC機，在主機鍵盤上將各個部件位置降溫，關閉FID支持氣體，待各處溫度全部降下來后，關掉氣相色譜儀電源，最后關掉氣源，關閉總電源。8．檢查好后，填寫儀器使用記錄，清理檢測完畢的樣品和周圍環(huán)境。SP6890氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機準備檢查氣路和電路，確保正常。檢查氮氣、氫氣發(fā)生器水位線不要超過上限水位線，也不要低于下限水位線。打開穩(wěn)壓器總開關。打開全自動空氣源開關、開關紅色指示燈亮，儀器開始啟動，說明進入工作狀態(tài)。（建議3個月更換一次過濾器內的活性炭，更換時內部不能有壓力）