某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-閱讀頁
2025-06-06 22:12本頁面
【正文】 取出注射器，慢慢推出樣品溶液，使活塞端至所需進樣體積加抽取空氣體積處，例如按 節(jié)在 l，欲進樣 l，則推至 l刻度處。 再次小心 抽出活塞，使空氣進入針筒，并使樣品溶液 空氣界面 準確至一整數刻度處，便于讀取樣品溶液體積，例如至： l，此時可以看到針筒內自針頭處至活塞端共有四段：（ 1）空氣（ l 處）； （ 2）樣品溶液（ ～ l）； （ 3）空氣（ ～ l）；（ 4）溶劑（其體積為針頭內體積）。 將注射器針頭全部插入進樣器。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 8 頁 分析完畢，待各組分均流出后，可關斷各加熱電源開關，同時關氫，空氣，待檢測器及柱箱降溫至約 150℃以下，關載氣。 如工作完畢欲取下色譜柱，取下后應將柱兩端用盲堵堵上。 樣品的測定。 供試品及對照品的配制精密稱取 供試品和對照品各 2 份，按各該品種項下的規(guī)定方法，準確配制供試品溶液和對照品溶液，按規(guī)定精密加入內標液或用外標法測定。初次測定該品種時，可先經預試驗以確定儀器參數，根據預試驗情況，可適當調節(jié)柱溫，載氣流速，進樣量等，使色譜峰的保留時間、分離度。如用積分儀作峰面積積分時，對于有關物質檢查測定的色譜峰面積不得少于 1000μ v s。 正式測定。用外標法測定同上相對標準差不得大于 ％。多份供試品測定時，每隔 5 批應再進對照品 2 次，核對一下儀器有無改變。 氣相色譜分析的原始記錄，除按一般藥品檢驗記錄的要求記錄外，應注明儀器型號，色譜柱號，氣化室、色譜柱箱、檢測器的溫度，載氣流量，放大器靈敏度及衰減，進樣體積，并附色譜圖及處理機打 印結果。 填充色譜柱的填充及其它維護。不銹鋼新柱先用溫熱 5％～ 10％氫氧化鈉液浸泡，先后用水、乙醇、丙酮清洗，烘干。為了減少拖尾現象，可作硅烷化處理：方法是用 5％二氯二甲基硅烷（ DMCS）的甲苯溶液浸泡 5～ 10 分鐘，傾出后，用甲苯沖洗 1 次。處理了的空柱子如不立即使用，兩端應用套子套好。如果使用于難分離物質對時，可用 ～ ，使柱長不超過 2m 以上。 固定液的涂布。 白色載體用作分析柱的涂布量一般可選 10％。先將一定量的固定液溶解于一定體積的溶劑中，加入一定量的過篩的載體，注意載體加入后能被溶劑全部浸沒，輕輕攪動后，移入蒸發(fā)皿中，在通風廚中使溶劑揮發(fā)，在揮發(fā)同時不斷輕輕攪拌載體，直至溶劑揮發(fā)后，再移入紅外燈下使溶劑揮發(fā)干燥，移入烘箱中 100～ 120℃烘 2 小時。此種蒸發(fā)法固定液在溶劑蒸發(fā)時有爬逸現象，造成涂布不勻，可于蒸發(fā)時用旋轉蒸發(fā)器，但這樣容易使載體破碎，故應多涂布一些，烤干后再過篩一次。有很多文獻推薦這種方法，其主要優(yōu)點是固定相涂布均勻，這對低濃度的固定相尤為重要，另外也很少發(fā)生載體破損現象，但是難于得到再現的、精確的固定相含量。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預期的載體上固定液含量（重量比）相同。因為紅色載體每克吸收溶液 1m1，一般白色擔體吸收溶液約 2m1。輕輕地旋動抽濾瓶 ，將擔體懸浮起來，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時，真空度應保持盡可能低，待抽濾到開始出現滴狀時，立即停止抽濾，把載體轉移到蒸發(fā)皿中，鋪平，自然揮發(fā)干燥，然后在 100℃烘干。 柱的填充。填充時注意：柱要填充得緊密均勻，盡可能無死空間，敲打不能過猛，以免擔體破碎，并注意抽氣的一端與檢測器相接，而另一端接至汽化室。填充好的柱應進行老化處理才能使用，老化的目的是除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在擔體表面上，久 未使用的色譜柱在重新使用前亦需再作者化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中使載氣緩緩通過色譜柱，然后在高于正常溫度 20～ 50C、而不超過固定液最高使用溫度時加熱 24 小時。有些硅酮類的固定液如 SE30，可用一種特殊的順序增強惰性及柱效，即保持 250℃柱溫 1 小時， 同時通氮除去氧和溶劑，停止通氮，加熱至 340℃，維持 4 小時，然后降溫至 250C，通氮老化直至基線穩(wěn)定，如測定易分解的生物堿硫酸阿托品含量時，色譜柱必須經這樣處理減少活性，否則產生色譜峰拖尾和組分分解。 FID 檢測器往往由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產生積碳， 或使用硅烷化衍生試劑沉積二氧化硅，污染檢測器，噴嘴內徑變小，點火困難，檢測器線性范圍變窄，收集極表面也沉積二氧化硅，使靈敏度下降，故最好卸下噴嘴和收集極清洗，先用通針通噴嘴，必要時用金相砂紙打磨，然后再依次用洗滌劑、水超聲清洗。收集極也按上述方法清洗。
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