某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-展示頁
2025-05-27 22:12本頁面
【正文】 便，但不太準(zhǔn)確，比較準(zhǔn)確的方法是用皂膜流量計，它可以直接準(zhǔn)確測出氣體的流量。在使用這些閥時，輸入壓力應(yīng)符合說明書的規(guī)定，以維持壓力的穩(wěn)定。用表面活性劑溶液檢查連接處氣密性?？諝馐菤溲鏅z測器助燃氣體，可用小型無油型空氣壓縮機提供氣源。氫易燃、易爆。為了提高載氣的線速度，縮短分析時間，用毛細管柱分析某些樣品時，可采用氫作載氣、氮作補氣、空氣助燃的辦法。當(dāng)氣瓶氣壓下降到 20kg/cm2時，應(yīng)停止使用。氮純度最好使用 ％高純氮。 氣源載氣有氮、氦、氫等。 儀器與器具：氣相色 譜儀、微量進樣器、所需的氣源發(fā)生器。儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、上述的溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)所組成。毛細管柱氣相色譜儀多用將固定液交聯(lián)或鍵合于空管彈性石英毛細管內(nèi)壁，稱作融熔石英空心毛細管柱（ FSOT）。 氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是以氣相色譜法原理為基礎(chǔ)而設(shè)計的儀器。 責(zé)任人： QC 檢驗員。標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序 Standard Operating Procedure 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 1 頁 部門： QC 起草： 起草日期： 審核： 審核日期： 批準(zhǔn)： 批準(zhǔn)日期： 編號： QOS071 改版編號： 生效日期： 頒發(fā)部門： GMP 辦 分發(fā)部門： QC、 QA 目的：建立氣相色譜操作規(guī)程，規(guī)范氣相色譜法操作。 范圍：本公司產(chǎn)品、原料、輔料、中間體的檢驗。 正文： 簡述。填充柱式氣相色譜儀是將固定液涂布于惰性載體上，裝入玻璃或不銹鋼材料制成的色譜柱內(nèi)。流動相用氣體，稱為載氣。氣相色譜法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載氣間進行分配分離。 氣路系統(tǒng)。常用氮作載氣。但填充柱以氫火焰離子化檢測器亦可用 99． 9％純氮，氮多用 6m3高壓鋼瓶裝，按照高壓容器安全操作規(guī)程操作。由于氫有分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、粘度小等特點，因此在缺乏氦的情況下，常采用作熱導(dǎo)檢測器載氣，在火焰離子化檢測器中它是必用的燃氣。氫的來源目前除了氫高壓鋼瓶外，還可采用氫氣發(fā)生器。使用時應(yīng)特別注意安全，特別要注意氣路的各聯(lián)接部分的 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 2 頁 漏氣檢查。 氣路連接、氣流指示和調(diào)節(jié)在安裝氣瓶減壓閥時，應(yīng)先將瓶口聯(lián)結(jié)處的灰塵擦干凈，將瓶口向外，旋閥門開關(guān)放氣數(shù)次，吹除灰塵，將減壓閥用扳手?jǐn)Q緊，再用聯(lián)接管將減壓閥出日聯(lián)至氣相色譜儀。為了保證色譜定性和 定量分析的準(zhǔn)確性，載氣流量要求恒定（變化小于 1％），在氣相色譜儀中一般都采用減壓閥，穩(wěn)壓閥，或穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥串聯(lián)使用，以控制氣流的穩(wěn)定。 氣流的測量。采用 2～ 3mm 內(nèi)徑填充柱用氮氣為載氣時，流速在 30～ 60ml／ min 之間。 進樣系統(tǒng)。在藥物分析中大多是液體進樣。液體樣品大都采用微量注射器進樣，注射器取樣后，針頭刺入氣化室進樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品推入氣化室。 由于液體進樣是用注射器刺入膠墊注入較高溫度 的氣化室，針頭內(nèi)液體會因受熱膨脹擠入氣化室中，故每次進樣操作應(yīng)當(dāng)一致，用同樣方式和速度進樣。 使用前應(yīng)檢查注射器針尖光滑性，使用后必須及時清洗干凈。 氣化進樣氣相色譜液體進樣需經(jīng)加熱使樣品氣化，由載氣帶入色 譜柱，因此要有氣化室。 柱上氣化進樣 為了避免樣 品的熱分解及氣化室死體積對樣品稀 釋與擴散作用，采用柱上氣化進樣，即色譜柱進口端一段不裝填料，此段空管插 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 3 頁 入氣化室，樣品液直接注于填料上。 毛細管色譜柱進樣器分為分流進樣和不分流進樣。除分流調(diào)節(jié)閥外，儀器另串聯(lián)有分流截止閥于分流氣路中。常用分流進樣方式是先將分流截止閥關(guān)閉，進樣后等候一定時間打開分流截止閥分流，除有明確規(guī)定外，可根據(jù)預(yù)試選擇最佳條件（如靈敏度、重復(fù)性，分離度等）進行。 柱箱。溫度控制分恒溫和程序升溫兩種，前者用于簡單組分分析，后者用于復(fù)雜多組分分析。氣相色譜檢測器有： 火焰離子化（ FID）；熱導(dǎo)（ TCD）；電子俘獲（ ECD） ；火焰光度（ FPD）；熱電離（ TSD）或稱氮磷（ NPD）檢測器等。 FID 檢測器操作條件 氣體流速 FID 檢測器須用 3 種不同氣體：載氣、氫和空氣，通
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