某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-全文預(yù)覽
【正文】 存。 開(kāi)機(jī)操作。毛細(xì)管色譜柱如不使用，應(yīng)小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。但橫向交聯(lián)的聚乙二醇一 20M，應(yīng)避免用極性溶劑 和二氯甲烷洗滌。如果是橫向交聯(lián)或鍵合相柱，則可用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈斐ノ廴疚?，以使柱再生。此外，老的柱也?yīng)定期 老化，尤其是出現(xiàn)基線漂移，某些色譜峰開(kāi)始拖尾時(shí)，以除去樣品中的難揮發(fā)物在柱頭的積累。寬口徑、厚液膜柱如 的柱 ，液膜厚度 1～ 5μ m，則在一定程度上可代替填充柱，且具有較高的柱效，對(duì)儀器及操作者的要求較低，定量分析的再現(xiàn)性也提高。可選擇內(nèi)徑較大、液膜較厚的柱，如 、 m 的柱。大多數(shù)分析工作可在 DB1 和 DB5 上完成。 毛細(xì)管柱由于分離效能高，分析速度快，樣品 用量少等特點(diǎn)，自從 1958 年以來(lái)有很大發(fā)展，但柱易碎裂，安裝不方便，受到一定的限制，自從 1979 年出現(xiàn)了彈性石英毛細(xì)管色譜柱（ FSOT）以來(lái)，由于它化學(xué)惰性好、強(qiáng)度好，有一定彈性不易折斷，安裝、使用方便。但選擇原則不是不變的。對(duì)固定液的要求：在操作范圍內(nèi)蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，樣品各組分在其中應(yīng)有足夠溶解能力，選擇性高，即對(duì)兩個(gè)沸點(diǎn)相同或相近但屬于不同類型的化 合物有盡可能高的分離能力。白色載體的表面積?。?lm2／ g），孔徑粗（ 9μ m），結(jié)構(gòu)疏松，機(jī)械強(qiáng)度不如紅色載體。 硅藻土載體，分為紅色和白色載體兩種。色譜柱內(nèi)填料分為三大類：吸附劑類、多孔性高分子微球和涂 布固定液的硅藻土類載體，吸附劑常用于氣體分析，在此不作敘述。 柱材、柱長(zhǎng)與柱徑。 色譜柱。如不須高靈敏度時(shí)，也可采用氮。 檢測(cè)器溫度和載氣流速的波動(dòng)影響穩(wěn)定性，故必須穩(wěn)定。使用毛細(xì)管柱時(shí)要增加補(bǔ)氣，即在毛細(xì)管出口到檢測(cè)器流路中增加補(bǔ)氣的輔助氣路，其目的是增加柱出口到檢測(cè)器的載氣速度，以減少這段死體積的影響，使靈敏度和峰形有所改善 。 檢測(cè)器。 進(jìn)樣密封硅橡膠墊應(yīng)先加熱老化，除去揮發(fā)性物質(zhì)再用。分流進(jìn)樣氣化室內(nèi)插管內(nèi)徑較不分流進(jìn)樣大，并具有分流調(diào)節(jié)閥，以便調(diào)節(jié)分流比，分去大部分樣品，以免柱過(guò)載。為了避免氣化的樣品與金屬接觸產(chǎn)生分解，一般氣化室裝有玻璃或石英的插管，此種進(jìn)樣方法使未氣化物體殘留在插管內(nèi)，應(yīng)不時(shí)取出插管更換或清洗。以保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確和重現(xiàn)性。 微量注射器的使用?，F(xiàn)代 儀器有電子流量檢測(cè)器和電子壓力控制器，可編程控制柱頭壓力和載氣流量。在使用這些閥時(shí)，輸入壓力應(yīng)符合說(shuō)明書的規(guī)定，以維持壓力的穩(wěn)定?？諝馐菤溲鏅z測(cè)器助燃?xì)怏w，可用小型無(wú)油型空氣壓縮機(jī)提供氣源。為了提高載氣的線速度，縮短分析時(shí)間，用毛細(xì)管柱分析某些樣品時(shí)，可采用氫作載氣、氮作補(bǔ)氣、空氣助燃的辦法。氮純度最好使用 ％高純氮。 儀器與器具：氣相色 譜儀、微量進(jìn)樣器、所需的氣源發(fā)生器。毛細(xì)管柱氣相色譜儀多用將固定液交聯(lián)或鍵合于空管彈性石英毛細(xì)管內(nèi)壁，稱作融熔石英空心毛細(xì)管柱（ FSOT）。 責(zé)任人： QC 檢驗(yàn)員。 范圍：本公司產(chǎn)品、原料、輔料、中間體的檢驗(yàn)。填充柱式氣相色譜儀是將固定液涂布于惰性載體上，裝入玻璃或不銹鋼材料制成的色譜柱內(nèi)。氣相色譜法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時(shí)，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載氣間進(jìn)行分配分離。常用氮作載氣。由于氫有分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、粘度小等特點(diǎn)，因此在缺乏氦的情況下，常采用作熱導(dǎo)檢測(cè)器載氣，在火焰離子化檢測(cè)器中它是必用的燃?xì)?。使用時(shí)應(yīng)特別注意安全，特別要注意氣路的各聯(lián)接部分的 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 2 頁(yè) 漏氣檢查。為了保證色譜定性和 定量分析的準(zhǔn)確性，載氣流量要求恒定（變化小于 1％），在氣相色譜儀中一般都采用減壓閥，穩(wěn)壓閥，或穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥串聯(lián)使用，以控制氣流的穩(wěn)定。采用 2～ 3mm 內(nèi)徑填充柱用氮?dú)鉃檩d氣時(shí)，流速在 30～ 60ml／ min 之間。在藥物分析中大多是液體進(jìn)樣。 由于液體進(jìn)樣是用注射器刺入膠墊注入較高溫度 的氣化室，針頭內(nèi)液體會(huì)因受熱膨脹擠入氣化室中，故每次進(jìn)樣操作應(yīng)當(dāng)一致，用同樣方式和速度進(jìn)樣。 氣化進(jìn)樣氣相色譜液體進(jìn)樣需經(jīng)加熱使樣品氣化，由載氣帶入色 譜柱，因此要有氣化室。 毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣器分為分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣。常用分流進(jìn)樣方式是先將分流截止閥關(guān)閉，進(jìn)樣后等候一定時(shí)間打開(kāi)分流截止閥分流，除有明確規(guī)定外，可根據(jù)預(yù)試選擇最佳條件（如靈敏度、重復(fù)性，分離度等）進(jìn)行。溫度控制分恒溫和程序升溫兩種，前者用于簡(jiǎn)單組分分析，后者用于復(fù)雜多組分分析。 FID 檢測(cè)器操作條件 氣體流速 FID 檢測(cè)器須用 3
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