某醫(yī)藥公司071氣相色譜操作規(guī)程-免費(fèi)閱讀
【正文】 FID 檢測器往往由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產(chǎn)生積碳， 或使用硅烷化衍生試劑沉積二氧化硅，污染檢測器，噴嘴內(nèi)徑變小，點(diǎn)火困難，檢測器線性范圍變窄，收集極表面也沉積二氧化硅，使靈敏度下降，故最好卸下噴嘴和收集極清洗，先用通針通噴嘴，必要時用金相砂紙打磨，然后再依次用洗滌劑、水超聲清洗。 柱的填充。有很多文獻(xiàn)推薦這種方法，其主要優(yōu)點(diǎn)是固定相涂布均勻，這對低濃度的固定相尤為重要，另外也很少發(fā)生載體破損現(xiàn)象，但是難于得到再現(xiàn)的、精確的固定相含量。 固定液的涂布。不銹鋼新柱先用溫?zé)?5％～ 10％氫氧化鈉液浸泡，先后用水、乙醇、丙酮清洗，烘干。用外標(biāo)法測定同上相對標(biāo)準(zhǔn)差不得大于 ％。初次測定該品種時，可先經(jīng)預(yù)試驗(yàn)以確定儀器參數(shù)，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)情況，可適當(dāng)調(diào)節(jié)柱溫，載氣流速，進(jìn)樣量等，使色譜峰的保留時間、分離度。 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 8 頁 分析完畢，待各組分均流出后，可關(guān)斷各加熱電源開關(guān)，同時關(guān)氫，空氣，待檢測器及柱箱降溫至約 150℃以下，關(guān)載氣。 在空氣中小心抽出活塞至一 定刻度，例如 5～ 10μ l 的注射器可將活塞端抽至 1 刻度處。 如果儀器有恒壓和恒流閥調(diào)節(jié)氣流量，換柱后可不再調(diào)節(jié)，若有疑 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁 第 7 頁 點(diǎn)應(yīng)用皂膜流量計檢查和調(diào)節(jié)流量。 操作方法。如污染物極性較大，可用二氯甲烷或甲醇。 柱的老化、維護(hù)與貯存與填充柱一樣，新柱需要老化，以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物。 柱內(nèi)徑與固定相液膜厚度內(nèi)徑 膜厚 m 的柱是常用柱，兼顧了柱效和樣品容量，為了增加樣品容量。 毛細(xì)管柱（空心柱）。 固定液。微球可直接裝填，但因微球帶有靜電，裝填不易， 為此可用丙酮潤濕過的紗布擦填充漏斗，以消除靜電，使填充順利 進(jìn)行。 填充柱。用作有機(jī)物、水分測定時，理想的惰性載氣氦。 FID 檢測器操作條件 氣體流速 FID 檢測器須用 3 種不同氣體：載氣、氫和空氣，通常 3種氣體流速比約為： 1:1:10 為合適。常用分流進(jìn)樣方式是先將分流截止閥關(guān)閉，進(jìn)樣后等候一定時間打開分流截止閥分流，除有明確規(guī)定外，可根據(jù)預(yù)試選擇最佳條件（如靈敏度、重復(fù)性，分離度等）進(jìn)行。 氣化進(jìn)樣氣相色譜液體進(jìn)樣需經(jīng)加熱使樣品氣化，由載氣帶入色 譜柱，因此要有氣化室。在藥物分析中大多是液體進(jìn)樣。為了保證色譜定性和 定量分析的準(zhǔn)確性，載氣流量要求恒定（變化小于 1％），在氣相色譜儀中一般都采用減壓閥，穩(wěn)壓閥，或穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥串聯(lián)使用，以控制氣流的穩(wěn)定。由于氫有分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、粘度小等特點(diǎn)，因此在缺乏氦的情況下，常采用作熱導(dǎo)檢測器載氣，在火焰離子化檢測器中它是必用的燃?xì)狻庀嗌V法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載氣間進(jìn)行分配分離。 范圍：本公司產(chǎn)品、原料、輔料、中間體的檢驗(yàn)。毛細(xì)管柱氣相色譜儀多用將固定液交聯(lián)或鍵合于空管彈性石英毛細(xì)管內(nèi)壁，稱作融熔石英空心毛細(xì)管柱（ FSOT）。氮純度最好使用 ％高純氮?？諝馐菤溲鏅z測器助燃?xì)怏w，可用小型無油型空氣壓縮機(jī)提供氣源。現(xiàn)代 儀器有電子流量檢測器和電子壓力控制器，可編程控制柱頭壓力和載氣流量。以保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確和重現(xiàn)性。分流進(jìn)樣氣化室內(nèi)插管內(nèi)徑較不分流進(jìn)樣大，并具有分流調(diào)節(jié)閥，以便調(diào)節(jié)分流比，分去大部分樣品，以免柱過載。 檢測器。 檢測器溫度和載氣流速的波動影響穩(wěn)定性，故必須穩(wěn)定。 色譜柱。色譜柱內(nèi)填料分為三大類：吸附劑類、多孔性高分子微球和涂 布固定液的硅藻土類載體，吸附劑常用于氣體分析，在此不作敘述。白色載體的表面積?。?lm2／ g），孔徑粗（ 9μ m），結(jié)構(gòu)疏松，機(jī)械強(qiáng)度不如紅色載體。但選擇原則不是不變的。大多數(shù)分析工作可在 DB1 和 DB5 上完成。寬口徑、厚液膜柱如 的柱 ，液膜厚度 1～ 5μ m，則在一定程度上可代替填充柱，且具有較高的柱效，對儀器及操作者的要求較低，定量分析的再現(xiàn)性也提高。如果是橫向交聯(lián)或鍵合相柱，則可用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈斐ノ廴疚?，以使柱再生。毛?xì)管色譜柱如不使用，應(yīng)小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。若有換下色譜柱，應(yīng)堵上盲堵保存。 氣相色譜法測定樣品溶液時，多用微量注射器進(jìn)樣，采用手工進(jìn)樣時，精密度決定于操作熟練程度，各步操作應(yīng)盡量一致。 核對樣品溶液的體積。 儀器系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合藥典或部頒
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